丁香菌酯原藥的高效液相色譜分析

張立

（沈陽化工研究院有限公司，沈陽 110021）

◆農藥分析◆

丁香菌酯原藥的高效液相色譜分析

張立

（沈陽化工研究院有限公司，沈陽 110021）

建立一種采用高效液相色譜檢測丁香菌酯原藥的方法。采用反相高效液相色譜，以乙腈-水為流動相，使用Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱和紫外檢測器，對丁香菌酯原藥進行分離和測定。丁香菌酯線性相關系數為0.999 8，變異系數為0.12%，標準偏差為0.12，平均回收率為99.96%。該方法快速、準確，分離效果好。

丁香菌酯；高效液相色譜；定量分析

丁香菌酯是沈陽化工研究院研制的新型甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑[1]。其具有廣譜性，對蘋果樹腐爛病、油菜菌核病、黃瓜枯萎病、水稻惡苗病、蘋果輪紋病、蘋果斑點病、黃瓜黑星病、玉米小斑病、小麥赤霉病、番茄葉霉病、番茄炭疽病、小麥紋枯病、稻瘟病等多種病害有較好的抑制作用[2-3]。

目前，丁香菌酯分析測試的相關研究較少，未見關于丁香菌酯原藥定量分析的報道[4]。本文采用反相高效液相色譜法，以乙腈和水作為流動相，能夠快速準確地對丁香菌酯進行定量分析，且線性關系好，精密度高。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀：Waters 1525高效液相色譜儀，2489紫外檢測器；紫外分光光度計：島津UV-2550；色譜柱：Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；過濾器：濾膜孔徑約0.45 μm。乙腈：色譜純；超純水：過0.22 μm微孔濾膜；丁香菌酯標樣（98%）、丁香菌酯原藥（96%），吉林省八達農藥有限公司提供。

1.2 液相色譜分析條件

流動相：乙腈-水，體積比65∶35，經濾膜過濾，并脫氣；流速1.0 mL/min；柱溫30℃；檢測波長320 nm；進樣體積10 μL。丁香菌酯保留時間約為8.6 min。典型的丁香菌酯原藥色譜圖見圖1。

圖1 丁香菌酯原藥的高效液相色譜圖

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液的制備

稱取0.02 g（精確至0.000 01 g）丁香菌酯標樣于50 mL容量瓶中，加入乙腈稀釋至刻度，超聲10 min，使標樣充分溶解，冷卻至室溫，搖勻后備用。稱取2個標樣溶液，分別為標樣溶液1和標樣溶液2。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取0.02 g（精確至0.000 01 g）丁香菌酯原藥試樣于50 mL容量瓶中，加入乙腈稀釋至刻度，超聲10 min，使試樣充分溶解，冷卻至室溫，搖勻后備用。稱取2個試樣溶液，分別為試樣溶液1和試樣溶液2。

1.3.3 測定

待基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針標樣的峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液1、試樣溶液1、試樣溶液1、標樣溶液1、標樣溶液2、試樣溶液2、試樣溶液2、標樣溶液2的順序進行測定。

1.4 計算

將測得的2針試樣溶液中丁香菌酯峰面積以及試樣前后2針標樣溶液中丁香菌酯峰面積分別進行平均。試樣中丁香菌酯的質量分數按下式計算。

式中：w為試樣中丁香菌酯的質量分數，%；A1為標樣溶液中丁香菌酯峰面積的平均值；A2為試樣溶液中丁香菌酯峰面積的平均值；m1為丁香菌酯標樣的質量，g；m2為試樣的質量，g；P為丁香菌酯標樣的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 檢測波長的選擇

采用紫外可見分光光度計對丁香菌酯原藥進行波長掃描。丁香菌酯在320 nm附近有最大吸收，且不受所用溶劑干擾，故確定320 nm為檢測波長。

2.2 線性關系

分別配制6個質量濃度由低到高的丁香菌酯標樣溶液，按上述操作條件測定丁香菌酯的峰面積，取2次測定的平均值。以丁香菌酯質量濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。當丁香菌酯質量濃度在20～1 000 mg/L之間，線性回歸方程為y=29 400 x＋15 200，相關系數為0.999 8。

2.3 精密度試驗

在上述色譜條件下，對丁香菌酯原藥進行6次平行測定，結果見表1。

表1 丁香菌酯精密度測定結果

從表1可以看出，丁香菌酯的標準偏差為0.12，變異系數為0.12%。該方法具有較高精密度。

2.4 準確度試驗

采用加入法，稱取6份丁香菌酯原藥樣品，分別加入一定量的丁香菌酯標樣，按照上述色譜操作條件測定其中丁香菌酯質量，結果見表2。

表2 丁香菌酯準確度試驗結果

從表2可以看出，丁香菌酯平均回收率為99.96%。該方法具有良好的準確度。

3 結論

采用乙腈和水作為流動相對丁香菌酯原藥進行定量分析，方法簡便，線性關系良好，且精密度和準確度高，完全滿足定量分析要求，可以為產品質量控制及應用研究中分析測試工作提供參考。

[1]關愛瑩,劉長令,李志念,等.殺菌劑丁香菌酯的創制經緯 [J].農藥,2011,50(2):90-92.

[2]司乃國,劉君麗,陳亮.新型殺菌劑丁香菌酯應用技術 [J].新農業,2010(10):46-47.

[3]陳亮,劉君麗,司乃國,等.丁香菌酯對蘋果樹腐爛病的防治[J].農藥,2009,48(6):402-404.

[4]丁琦,賈福艷,陳光,等.蘋果與土壤中丁香菌酯的殘留分析[J].農藥,2012,51(1):53-54.

（責任編輯：顧林玲）

Determination of Coumoxystrobin TC by HPLC

ZHANG Li
(Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Shenyang 110021,China)

A HPLC method for determination of coumoxystrobin TC was established.Coumoxystrobin was analyzed by RP-HPLC on Agilent Eclipse XDB-C18chromatographic column and UV detector,using the mixture solution of acetonitrile and water as mobile phase.The linearity correlation coefficient of coumoxystrobin was 0.999 8,the RSD was 0.12%, the standard deviation was 0.12,and the average recovery was 99.96%.The method was fast,accurate and had good separation.

coumoxystrobin;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.04.009

2017-05-03；

2017-05-15

張立（1983—），女，遼寧省營口市人，工程師，碩士，主要從事農藥分析檢驗工作。E-mail：zhangli1@sinochem.com