程衛華
【摘 要】采用熱壓燒結工藝制備了AlN-SiC 復合材料,用XRD和激光導熱儀等研究了SiC 加入量對復合材料導熱性能的影響。結果表明:當SiC含量20wt%時,燒結溫度為1800℃~1950℃,隨著燒結溫度的升高,熱擴散系數逐漸增加,熱導率呈逐漸上升的趨勢,熱導率從42.2W·m-1·K-1增加到68.4W·m-1·K-1。
【關鍵詞】氮化鋁;碳化硅;導熱性能;熱壓燒結
多相陶瓷材料由于其優良的熱機械性能被廣泛應用于能源、航空航天、機械、電子等領域[1]。國內外研究了AlN-SiC復合陶瓷材料在室溫和高溫下的機械性能研究[2],其熱性能(如導熱性)剛剛開始。 熱性能是許多應用中最重要的要求之一,特別是在高真空大功率電子設備中[3]。因此,作者通過熱壓燒結制造了AlN-SiC復合陶瓷,研究了相組成和SiC含量對復合陶瓷熱導率的影響。
1 試樣制備和試驗方法
1.1 試樣制備試驗
原材料有:AlN粉,北京鋼鐵研究所,平均粒徑小于0.5μm,純度99.9%;SiC粉,濰坊邦特特種材料有限公司生產,平均粒徑為0.5~0.7μm,純度98.5%,上海榮龍化工廠生產,純度99.95%;TiO2粉,銳鈦型,上海化學試劑公司;乙醇,南京化學試劑有限公司,分析純。AlN和SiC粉末以一定比例混合(SiC的質量分數為0%~80%),然后加入一定量的燒結助劑Y2O3和TiO2,將氧化鋯球用作研磨球,使用無水乙醇作為研磨介質,在高能ZM-4L行星式球磨機中,以180r·min-1速球磨4h;然后在約60℃烘箱中除去粉末干燥,然后放入BN涂覆的石墨模具中,置于ZTY-40-20熱壓爐中,燒結在氮氣(純度≥99%)的條件下進行,30MPa壓力和1800-1950℃1 h。
1.2 試驗方法
用ARL X,T RA型X射線衍射儀(XRD)進行物相分析;采用 LFA447激光導熱儀測定試樣的熱擴散系數,再計算出熱導率。
2 結果與討論
2.1 AlN-SiC復合材料的物相組成分析
結果表明,材料的相組成對微波衰減性能有重要影響。因此,AlN-SiC多相衰減材料的相組成分析是影響復合材料衰減性能的關鍵因素之一。為了防止樣品與石墨模具之間的粘合,腔體的內壁涂有BN層,在N2氣氛中,在實驗復合材料制備的燒成過程中將試樣浸入石墨模具中材料,1900℃熱壓燒結。圖1顯示了具有不同SiC含量的復合材料的X射線衍射圖。從圖中可以看出,在復合材料中產生雙相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是高溫燒結助劑Y2O3,Al2O3在Al2O3的反應中產生;另一個因為樣品涂有BN石墨模具燒結,它將滲碳到樣品中,從而與試樣中的Ti結合生成TiC。因此,AlN-SiC復合材料由四相組成,主晶相為AlN和SiC,次晶相為Y3Al5O12和TiC。
2.2 燒結溫度對AlN-SiC復相材料導熱性能的影響
在保溫1h的工藝條件下,選取了1800℃、1850℃、1900℃和1950℃四個燒結溫度點來分析燒結溫度對復相材料導熱性能的影響。表1給出了溫度對SiC含量20wt%的AlN-SiC復相材料熱擴散系數和熱導率的影響。
從表1的熱導率數據可以看出,當SiC含量為20wt%時,燒結溫度從1800℃升高到1950℃,隨著燒結溫度的升高,熱擴散率逐漸增加,導熱系數逐漸增加 熱導率從42.2W·m-1·K-1增加到68.4W·m-1·K-1,表明燒結溫度是影響AlN-SiC復合材料熱導率的因素。
3 結論
1)AlN-SiC復相陶瓷材料在燒結過程中生成了兩種新相Y3Al5O12和TiC,材料的主晶相為AlN和SiC,次晶相為Y3Al5O12和TiC 。
2)燒結溫度是影響AlN-SiC復相材料熱導率的一個重要因素。
【參考文獻】
[1]李恒德,肖紀美.材料表面與界面[M].北京:清華大學出版社,1990:105.
[2]Tummala R R.Ceramic and glass-ceramic pack-aging in the 1900s[J].J Am Ceram Soc,1991,74(5):895-897.
[3]步文博.氮化鋁基復相材料的制備及其微波衰減性能的研究[D].南京:南京工業大學,2002:154-155.
[責任編輯:田吉捷]endprint