非分散紅外檢測空氣中油霧方法的探討

黃金勇,陳 巧,何 蓮

（1.浙江中一檢測研究院股份有限公司， 浙江 寧波 315040；2.上海大學管理學院, 上海 200444）

0 引言

隨著國民經(jīng)濟快速發(fā)展，環(huán)境污染問題日益突出，嚴重影響了人民的身心健康和正常生活。機械制造業(yè)為整個國民經(jīng)濟提供技術(shù)裝備，其發(fā)展水平是國家工業(yè)化程度的主要標志之一。機械制造業(yè)中廣泛使用金屬切削液、潤滑油等物料，其在高速運轉(zhuǎn)的工件于刀具接觸的切削區(qū)產(chǎn)生大量的熱量作業(yè)下產(chǎn)生液滴蒸發(fā)。這些小液滴會與工作環(huán)境中水粒子、粉塵等其他粒子結(jié)合，最終形成油霧[1]。

產(chǎn)生的油霧主要由1～8個碳原子的烴類及其鹵化物，十一烷、十二烷、苯及苯的衍生物組成，其中四氯乙烯、十二烷、乙苯及對二甲苯含量較大[2]。對環(huán)境造成嚴重污染，同時也對工人健康造成一定影響，目前油霧的檢測方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、氣相色譜法和稱量法等[3-6]，國外對油霧排放濃度關注較早，而我國至今尚未建立空氣中油霧的標準檢測方法。

1 實驗部分

采用非分散紅外法對某不銹鋼企業(yè)冷軋車間空氣進行油霧濃度檢測。

1.1 實驗原理

本檢測方法原理為根據(jù)油中烷烴的—CH3,—CH2—在近紅外區(qū)（3.4 μm）附近存在伸縮振動吸收帶，從而利用可吸收紅外光在3.4 μm的單一波長進行測定。

1.2 儀器和設備

粉塵采樣器：型號TFC-30，流量0～10 L/min；非分散紅外測油儀：型號OCMA-350,量程0～200 mg/L，日本HORIBA公司；比色管；混合纖維濾膜。

1.3 試劑

四氯乙烯：經(jīng)過硅酸鎂層析柱；機油：不銹鋼企業(yè)冷軋機組采用的純機油。

1.4 樣品準備與處理

準備：用混合纖維濾膜采集60 L空氣中油霧，第1層濾膜孔徑為 5 μm，第 2層濾膜孔徑為 0.4 μm；

處理：①將采集的樣品移入比色管中，加入經(jīng)過硅酸鎂層析柱的四氯乙烯10 mL，萃取5 min；②萃取后溶液用非分散紅外法測定，記錄3.4 μm波長處吸光度，根據(jù)外標法定量，從而得到車間空氣中油霧濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線繪制

以該企業(yè)純機油為標準物質(zhì)，四氯乙烯為溶劑，配制一系列不同濃度的標準樣品，測得不同濃度標樣對應的吸光度見表1。

表1 標準曲線的數(shù)據(jù)

以 3.4 μm 波長處吸光度(A3.4)為縱坐標y，以油霧的質(zhì)量濃度為橫坐標x，繪制標準曲線，見圖1。

圖1 油霧的標準曲線

吸光度與質(zhì)量濃度在10～50 mg/L范圍內(nèi)呈線性關系，線性方程為y=0.007x+0.003，相關系數(shù)r=0.999 5，檢出限為 2.015 mg/L。

2.2 樣品測定

將采集的樣品移入比色管中，加入經(jīng)過硅酸鎂層析柱的四氯乙烯10 mL，萃取5 min，然后將經(jīng)萃取后的溶液用非分散紅外法測定，根據(jù)譜圖A3.4=0.091 3，則溶劑中ρ（油霧） = （0.091 3-0.003）/0.007=12.61 mg/L，即車間空氣中ρ（油霧）= （12.61 × 0.01）/0.06=2.10 mg/m3。

2.3 精密度與回收實驗結(jié)果

將采集的6個平行樣品分別獨立進行試驗，樣品測試結(jié)果見表2。

表2 平行樣品測試結(jié)果

在空白混合纖維濾膜上滴加質(zhì)量濃度1.084 g/L的標準油溶液1 mL，用四氯乙烯萃取得到加標樣品，重復3次獲得第1組平行樣；第2組平行樣滴加質(zhì)量濃度40 mg/L的標準油溶液1 mL；第1組為低濃度樣品，第2組為高濃度樣品。加標回收測試結(jié)果見表3。經(jīng)過測定發(fā)現(xiàn)回收率范圍為93.1%～101%，平均回收率為97.4%，滿足準確度的要求。

表3 加標回收測試結(jié)果

2.4 方法優(yōu)越性

其他空氣中油霧檢測方法存在的缺陷：

（1）紫外分光光度法具有操作簡單、快速、成本低等優(yōu)點，但是因?qū)嶋H樣品一般都有顏色，采用紫外分光光度法測定時，樣品的色度會干擾吸光度的測定。

（2）偏振光法需用稱量法對檢測系統(tǒng)進行標定，該法準確度高，但是繁瑣、費時、操作條件要求嚴格，不易掌握。

（3）稱量法因濾膜或者濾筒的纖維可能脫落，在采樣檢測操作時，有可能造成稱量誤差，而且金屬加工車間空氣內(nèi)往往同時存在的粉塵（顆粒物）會干擾稱量結(jié)果，其重量甚至遠超油霧。

（4）車間空氣中油霧可能含有高沸點的組成成分，因此采用氣相色譜法會導致進樣口氣化不完全，會有殘留，而且檢出限也比較高。

本檢測方法優(yōu)越性：

（1）采用處理過的四氯乙烯作為萃取劑，在油的特性吸收波長處沒有明顯的吸收峰，滿足萃取劑的要求。

（2）四氯乙烯作為萃取劑替代四氯化碳，具有綠色環(huán)保的優(yōu)勢。

（3）采用非分散紅外法測定車間空氣中油霧，簡便快捷。

3 結(jié)論

（1）采用非分散紅外法測定車間空氣中油霧，分析方法簡便，快速。

（2）能夠克服現(xiàn)有紫外分光光度法，偏振光法，稱量法和氣相色譜法油霧檢測技術(shù)存在的缺陷。

（3）干擾小，定量結(jié)果準確，回收率高，精密度小于5%。

（4）為空氣中油霧的測定提供了一種既快速又準確可行的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)的需要。

（5）能為我國空氣中油霧標準檢測方法的選取提供一定參考。