HPLC法檢測蔬菜中的阿維菌素

熊 壯

(湖南省岳陽縣食品藥品工商質量監督管理局，湖南 岳陽 414100)

HPLC法檢測蔬菜中的阿維菌素

熊 壯

(湖南省岳陽縣食品藥品工商質量監督管理局，湖南 岳陽 414100)

建立了測定蔬菜樣品中的阿維菌素含量的HPLC法。檢測波長為245 nm，阿維菌素濃度在0.01～10μg/mL范圍內呈良好的線性關系，線性回歸方程：y=8343x + 2621，相關系數為 0.9997，檢出限為0.01μg/mL，回收率在85.06%～99.91%之間，RSD為1.65%～2.82%。該方法準確度高，重現性好，靈敏快速，操作簡便，可滿足蔬菜中阿維菌素殘留的檢測要求。

高效液相色譜；阿維菌素；蔬菜

阿維菌素 (Avermectin) 是一種大環內酯類生物農藥，具有安全、高效、廣譜、持效期長等特點[1-4]。由于長期和大量地使用化學農藥，農藥殘留給人畜造成很大的危害[5]。本文探討了適用于蔬菜中阿維菌素分析檢測的高效液相色譜法(HPLC法)，旨在建立一種快速、準確、簡便的阿維菌素殘留量的檢測方法，為蔬菜中阿維菌素的殘留分析方法提供參考依據。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀，色譜工作站，電子天平等；阿維菌素標準品(95.8%)，甲醇等。

1.2 標準溶液的配制

將52.17mg的阿維菌素用純甲醇稀釋配成1000 μg/mL的標品儲備液。取阿維菌素儲備標準液，配制成0.01，0.1，1，

2.5，5，10μg/mL的標準溶液，置于冰箱保存。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

用紫外分光光度計掃描時，在245nm處有最大吸收，因此選擇此波長為最佳工作波長。

固定檢測波長245nm，利用甲醇/水(體積比)為80/20、85/15、90/10的流動相分別進行實驗，結果表明，采用甲醇/水體積比90/10的流動相，峰形好，基線平穩，有利于阿維菌素的分析檢測。

取一定濃度的阿維菌素混合標準品溶液，在最佳流動相下和最大吸收波長的條件下，分別以0.8，1.0，1.2 mL/min的流速進行選擇，流速為1.0 mL/min時色譜峰有良好分離效果。

2.2 標準曲線與和檢出限

取系列標準液(0.01，0.1，1，5，10μg/mL)，按2.1中的色譜條件進行測定，以峰面積(y)對阿維菌素濃度(x)繪制曲線，結果見表1。

表1 阿維菌素的線性回歸方程

2.3 方法精密度測定

分別量取一定量0.01，0.1，1， 5，10μg/mL標準溶液，在

2.1色譜條件下，每個濃度水平重復進樣5 次，RSD分別為

2.84%，2.41%,1.82%，2.74%，3.26%，表明這種方法精密度良好。

2.4 樣品回收率測試

取已知阿維菌素含量的樣品溶液3 份，采用標準加入法，在確定色譜條件下對0.01，1，10 μg/mL 3個添加濃度進行測定，結果如表2示。

表2 樣品回收率試驗

表2結果顯示，小白菜，菠菜，大白菜的回收率分別為88.00%～95.65%，87.80%～99.91%，85.06%～99.30%之間，RSD分別為2.24%～2.82%，1.65%～2.46%，1.66%～2.40%，滿足國家農藥殘留分析方法測試要求，該分析方法準確可靠。

3 結論

建立了蔬菜中阿維菌素生物農藥殘留量分析檢測的高效液相色譜法。該方法準確度高，重現性好，靈敏快速，操作簡便，可滿足蔬菜中阿維菌素殘留的檢測要求。

[1] 孫明娜，王 梅，段勁生，等.阿維菌素殘留檢測技術研究[J]. 安徽農業科學, 2006, 34(12):2778-2779.

[2] 董 靜，宮小明，張 立，王洪濤. QuEChERS-高效液相色譜法檢測蔬菜中的吡蟲啉、蟲酰肼、阿維菌素和噻螨酮[J]. 分析試驗室, 2008, 27(3):91-94.

[3] 張少華，皇甫偉國，何新華，等. 高效液相色譜法檢測蔥中阿維菌素的殘留量[J]. 農藥, 2006, 45(4): 263-264.

[4] 梁振益，李嘉誠，羅盛旭,等..高效液相色譜法測定蔬菜與水果中阿維菌素殘留量[J]. 現代農藥, 2005, 4(4):20-22.

[5] Roudaut B. Multiresidue method for the determination of avermectin and moxidectin residues in the liver using HPLC with fluorescence detection[J].Analyst, 1998, 123(12):2541-2544.

(本文文獻格式：熊 壯.HPLC法檢測蔬菜中的阿維菌素[J].山東化工，2017，46(12)：92-93.)

HPLC Determination Method for the Avermectin Content in the Vegetable Samples

XiongZhuang

(Yueyang County Food and Drug Administration for Industry and Commerce， Yueyang 414100，China)

The HPLC determination method for the avermectin content in the vegetable samples was established. Experiment results showed that the linearity of avermectin was better in the range of 0.01～10 μg/mL in sample solution at the determine wavelength of 245 nm (equation of linear regression, y=8343x + 2621; r = 0.997). Average recovery rates of avermectin ranged from 85.06% to 99.91%, the coefficient of variation was 1.65% to 2.82%, and the limits of detection was 0.01 μg/mL. Being simple operation, accurate, convenient to determine the content of abamectin, this method is meet the needs of determinationof the avermectin content in the vegetable samples.

high performance liquid chromatography (HPLC); abamectin; vegetable

2017-04-12

熊 壯(1987—)，女，湖南長沙人，助理工程師，主要從事食品檢驗工作。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)12-0092-02