止痛化癥顆粒中延胡索質量標準研究

馮景輝，陳雪慧

(煙臺東誠大洋制藥有限公司，山東 煙臺 265500)

止痛化癥顆粒中延胡索質量標準研究

馮景輝，陳雪慧

(煙臺東誠大洋制藥有限公司，山東 煙臺 265500)

目的：提高止痛化癥顆粒質量標準。方法：采用薄層色譜法對制劑中的延胡索藥材進行薄層鑒別。結果：采用新的處理方法薄層色譜圖中樣品斑點更清晰。結論：所建立的方法可靠、準確、重現性好，更有效的控制止痛化癥顆粒的質量。

質量標準；止痛化癥顆粒；TLC法

止痛化癥顆粒是煙臺東誠大洋制藥有限公司于2006年自行研制品種，現為注冊標準(標準號：YBZ01682009)，由黨參、黃芪(炙)、白術(炒)、丹參、當歸、雞血藤、三棱、莪術、芡實、山藥、延胡索、川楝子、魚腥草、北敗醬、蜈蚣、全蝎(制)、土鱉蟲、炮姜、肉桂等19味藥組成；具有益氣活血，散結止痛，用于氣虛血瘀所致月經不調、痛經、癥瘕，證見行經后錯、經量少、有血塊、經行小腹疼痛、腹有癥塊；慢性盆腔炎見上述癥候者。該品種已上市6年，有著廣闊的市場應用基礎。

原標準中延胡索鑒別項在檢驗過程中發現，樣品在處理過程中，易粘結成團，不易分散，不利于鑒別成分的提取，導致斑點顏色較淺；另外，薄層色譜中存在延胡索乙素斑點的Rf值較小的問題，導致分離度較差，斑點易被其它成分影響，顏色不易觀察。鑒于存在上述問題，本次試驗對延胡索的鑒別方法進行改進，以獲得更佳的鑒別效果。

1 材料與試藥

層析用硅膠G(青島海洋化工有限公司)、硅膠G薄層板；延胡索乙素對照品(110726-201617，供含量測定用)；止痛化癥顆粒(批號：1718225，1718226，1718227)，每袋裝2g，甲醇、甲苯、丙酮、碘為分析純。

2 延胡索的薄層色譜鑒別研究

2.1 原標準鑒別方法

取本品5g，研細，加濃氨試液3mL及三氯甲烷40mL，搖勻，放置1h，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述供試品溶液15μL，對照品溶液2～3μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9:2)為展開劑，置以展開劑預飽的展開缸內，展開，取出，晾干，置碘缸中約3min后取出，在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點,見圖1。

按原質量標準中的方法，對1718225批，1718226批，1718227批三批樣品中延胡索進行鑒別，實驗結果表明：

(1)樣品斑點Rf值太小；

(2)樣品斑點顏色被其它斑點顏色掩蓋，不易觀察，對照品呈綠色斑點，樣品中綠色斑點前緊接著有一藍色斑點，易干擾樣品鑒別。

1、2:1718225批; 3、4:1718226批; 5、6：1718227批;7:對照品

圖1 原標準鑒別方法薄層色譜圖

2.2 改進后的鑒別方法

取本品5g，加甲醇50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10mL使溶解，加濃氨試液調pH至堿性，用乙醚振搖提取3次，每次10mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述供試品溶液15μL，對照品溶液3μL，分別點于同一1%NaOH堿性硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9:2)為展開劑，置以展開劑預飽的展開缸內，展開，取出，晾干，置碘缸中約3min后取出，在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，見圖2。

實驗結果：

(1)采用1%NaOH堿性薄層板，樣品斑點Rf值大幅提高。

(2)樣品斑點呈綠色與對照品斑點顏色一致且位置一致。

(3)解決了樣品處理過程中，易粘結成團，不易分散的問題，鑒別成分提取完全。

1、2：1718225批;3、4：1718226批;5、6：1718227批;7:對照品

圖2 改進后的鑒別方法薄層色譜圖

2.3 研究過程

(1)采用原標準中的方法，只將硅膠G板改為1%氫氧化鈉硅膠G板，結果(1)樣品斑點Rf值大幅提高；(2)樣品斑點呈綠色與對照品斑點顏色一致且位置一致；(3)樣品處理易粘結成團，不易分散。

(2)參考文獻[1-3]，將樣品處理方法改為上述新方法后試驗，結果：供試品色譜中，其與對照品色譜相對應的部位顯示一樣顏色的斑點，斑點呈熒光狀。Rf值合適，樣品處理的問題也解決了。

(3)同時也做了專屬性、耐用性、重復性以及穩定性試驗，結果(1)該方法專屬性良好，空白樣品不干擾供試品的鑒別；(2)該方法耐用性良好，供試品在不同溫度、不同展開劑比例、不同薄層板上均能有效地進行供試品的鑒別；(3)該方法重復性良好，三批供試品在不同的薄層板上重復點樣三次均能可靠檢出供試品；(4)該方法的穩定性良好，三批供試品在18小時內具有良好的穩定性。

3 討論

由于止痛化癥顆粒中，延胡索的鑒別存在Rf值較低，分離不理想，且樣品在處理過程中易結團，影響操作等問題，為解決存在的問題，研究了延胡索鑒別的新方法，通過方法學驗證試驗，該方法的專屬生性、耐用性、重復性、穩定性均較好，解決了原來鑒別方法存在的問題，同時，對生產規模的3批近效期的穩定性留樣產品也有效地鑒別出延胡索，表明新建立的方法能夠滿足延胡索藥材的鑒別。

本次試驗通過TLC法研究了延胡索藥材的鑒別方法，解決了樣品處理問題，達到預期理想效果，能有效控制該產品的質量。

[1] 唐 勇.幾種藥品標準中延胡索薄層鑒別方法的改進[J].基層中藥雜志,1998，12(3):9-10.

[2] 肖環賢.和胃止痛膠囊中延胡索、吳茱萸的鑒別方法研究[J].中國民族民間醫藥,2010,19(5): 20-21.

[3] 任 紅,王 卓.胃益膠囊中佛手及延胡索的薄層色譜鑒別[J].臨床醫藥文獻雜志,2015,2(16): 3371.

[4] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2015年版(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2015.

(本文文獻格式：馮景輝，陳雪慧.止痛化癥顆粒中延胡索質量標準研究[J].山東化工，2017，46(12)：96-97.)

Study on Quality Standard for Zhitonghuazheng Granules

FengJinghui,ChenXuehui

(Yantai Dongcheng Dayang Pharmaceutical Co., Ltd.，Yantai 265500，China)

Objective:To improve the quality standard for Zhitonghuazheng Granules.Methods:The Corydalis yanhusuo W.T.Wang. was identified by TLC.Results:Using the new method, the sample spots in the thin layer chromatogram is more clear.Conclusions :The method is reliable、accurate and reproducibility,and can effectively control the quality of Zhitonghuazheng Granules.

quality standard;zhitonghuazheng; granules;TLC

2017-04-07

馮景輝，研究方向：中藥制劑。

TQ461;R286

A

1008-021X(2017)12-0096-02