空氣中苯的溶劑解吸氣相色譜法影響因素分析

王小江 劉芳 辜雙娟

（貴州貴才環(huán)境監(jiān)測有限責(zé)任公司，貴州貴陽 550018）

空氣中苯的溶劑解吸氣相色譜法影響因素分析

王小江 劉芳 辜雙娟

（貴州貴才環(huán)境監(jiān)測有限責(zé)任公司，貴州貴陽 550018）

目的：探討氣相色譜法測定空氣中苯的影響因素，分析可能存在的誤差來源。方法：根據(jù)GB50325中要求進(jìn)行采樣和分析。結(jié)果：試樣中苯濃度為1.5μg/mL對苯的穩(wěn)定性影響顯著，其他試樣的批內(nèi)、批間變異分析不顯著。結(jié)論：低濃度苯在二硫化碳介質(zhì)中存在不穩(wěn)定性因素，隨放置時間的延長苯有變異的趨勢。

苯；影響因素；空氣

苯是空氣的主要污染物。苯在空氣中通常是以蒸氣的狀態(tài)存在，具有親脂性，主要通過呼吸道進(jìn)入人體，易積蓄于人體的神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)而對人體造成損傷。作者針對樣品中苯經(jīng)二硫化碳解吸后在介質(zhì)中的穩(wěn)定性和變異程度開展試驗，為下一步探討苯對環(huán)境污染及人群健康的危害提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

配FID檢測器的氣相色譜儀（GC-2014C，日本島津公司）；毛細(xì)管色譜柱（FFAP型，30m×0.32mm×0.53μm，北京華瑞博遠(yuǎn)科技發(fā)展有限公司）；無苯二硫化碳（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司）；苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含苯、甲苯、乙苯、鄰、間、對二甲苯、苯乙烯，國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。用二硫化碳配制成ρ（苯、甲苯、乙苯、苯乙烯）＝2mg/mL，ρ（鄰、間、對二甲苯）＝6mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，臨用時稀釋成所需濃度［1］。

1.2 色譜條件

空氣流速：300mL/min；氫氣流速：45mL/min；氮氣流速：25mL/min；分流比：30∶1。色譜柱溫度：50℃，保持10min，以5℃/min的速率升溫至80℃，保持8min。進(jìn)樣口溫度180℃；檢測器溫度200℃。結(jié)果如圖1所示。

圖1 苯在二硫化碳中的色譜圖

1.3 樣品制備

空白：將現(xiàn)場空白樣品用1mL二硫化碳提取后作為試樣；0.1c苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（c為分方法測定范圍的上限，本實驗c為25μg/mL）；空氣樣品：用活性炭采管采集車間空氣50L，用二硫化碳提取定容至5.0mL；加標(biāo)空氣樣品：取空氣樣品溶液1.5mL，加入500mg/L苯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.04mL，用空氣樣品溶液定溶至2mL。對上述4種試樣按隨機(jī)次序進(jìn)行平行樣分析，每天分析一批，一共6批［2］。

表1 苯在二硫化碳中的穩(wěn)定性測定結(jié)果

表2 批內(nèi)、批間變異分析測定結(jié)果

1.4 樣品測定

標(biāo)準(zhǔn)和待測樣品溶液進(jìn)樣量為1μL，根據(jù)色譜圖峰面積S/峰高h(yuǎn)－苯濃度c曲線，計算出樣品中苯的含量［1］。

1.5 穩(wěn)定性檢驗方法

在樣品交接至實驗室之前，采用t檢驗法對待測樣品進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗，根據(jù)測定的平均值（）與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值之間是否存在顯著性差異，求t值=||-/S。式中：n為測量次數(shù)；S為標(biāo)準(zhǔn)偏差；μ為標(biāo)準(zhǔn)值/參考值。若t＜顯著水平α（通常α=0.05），自由度為n-1的臨界值tα（n-1），平均值與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值之間無顯著性差異，則表明樣品是穩(wěn)定的［3］。

1.6 試樣的變異分析測定方法

空氣中苯經(jīng)二硫化碳解吸后，通過6d內(nèi)6批平行樣測定，實驗中若M1＜M0，F(xiàn)=M1/M0，若F＜F0.05，說明批內(nèi)和批間變異不顯著，可將批間變異視為零；若F=M1/M0＞F0.05，則說明批內(nèi)批間變異顯著［3］。

2 結(jié)果

2.1 苯的穩(wěn)定性測定結(jié)果

試樣中苯濃度為1.5μg/mL，在二硫化碳介質(zhì)中對苯的穩(wěn)定性影響顯著（t值3.07＞t0.05（9）=2.26）；試樣中苯濃度為10.0μg/mL，在二硫化碳介質(zhì)中對苯的穩(wěn)定性影響不顯著（t值=2.16＜t0.05（9）=2.26），RSD為2.24%～4.03%，結(jié)果見表1。

2.2 批內(nèi)、批間變異分析測定結(jié)果

從表2可知，空白、0.1c苯標(biāo)準(zhǔn)和加標(biāo)空氣樣品批內(nèi)、批間變異分析差異無顯著性（F＜F0.05），空氣樣品的批內(nèi)、批間變異分析差異有顯著性（F＞F0.05）。

3 討論

樣品采集后結(jié)果的準(zhǔn)確性是實驗室內(nèi)部分析質(zhì)量控制的重要組成部分，樣品的采集和保存過程及檢驗方法的操作體系在實施過程中，方法不成熟、樣品本身不穩(wěn)定以及存在干擾組分，因此，為使樣品保持其特性和量值的相對穩(wěn)定，在樣品交接至實驗室之前，需對樣品進(jìn)行有關(guān)條件和變異性質(zhì)檢驗。

實驗結(jié)果表明，空氣中苯在20℃保存條件下高濃度苯的測定結(jié)果在6天內(nèi)是穩(wěn)定的（t值＜t0.05（9）=2.26），而低濃度苯則存在不穩(wěn)定因素（t值＞t0.05（9）=2.26），說明空氣中苯經(jīng)活性碳管采集后存在不穩(wěn)定因素。這可能是由于空氣組分比較復(fù)雜，苯能與多種物質(zhì)聚合后產(chǎn)生變異。

由表2結(jié)果可知，本次試驗中空白樣品、0.1c苯標(biāo)準(zhǔn)樣品和加標(biāo)空氣樣品各批間的誤差不顯著（F＜F0.05）；而空氣樣品的批內(nèi)、批間變異分析差異顯著（F＞F0.05）。這說明該樣品各批次間的測定存在變異來源，試驗結(jié)果可能受到環(huán)境條件和樣品本身性質(zhì)不穩(wěn)定的影響。因此，居室空氣中苯經(jīng)采集后，在冷藏保存條件下仍須盡快測定。

［1］中華人民共和國衛(wèi)生部.GB50325-2001，民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范［S］.北京：中國計劃出版社，2002.

［2］張衛(wèi)國，林野.毛細(xì)管氣相色譜測定室內(nèi)空氣中苯的分析誤差評價［J］.中國衛(wèi)生工程學(xué)，2012（1）：65-68.

［3］中國合格評定國家認(rèn)可委員會.CNAS/GL03:2006，能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南［S］.2006.

Analysis of Influencing Factors of Solvent Desorption Gas Chromatography of Benzene in Air

Wang XiaojiangLiu FangGu Shuangjuan
（Guizhou Guicai Environmental Monitoring Co.,Ltd.，Guiyang Guizhou 550018）

Objective:To study the influence factors of benzene in air by gas chromatography,analysis of possible sources of error.Method:Sampling and analysis are required in accordance with GB50325.Result:The concentration of benzene in the sample is 1.5 g/mL,which has remarkable influence on the stability of benzene.There were no sig?nificant differences between the batch and batch analysis of other samples.Conclusion:Unstable factors exist in low concentration benzene in carbon disulfide medium.With the extension of time,benzene has a trend of variation.

benzene；influencing factors；air

R134.4

A

1003-5168（2017）08-0134-02

2017-07-02

王小江（1987-），男，本科，技師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測與管理。