淺談鈾吸附材料的制備及其吸附性能

盧嘉煒

【摘要】在廢水中鈾離子吸附方面，擁有氨基功能團的吸附材料擁有較好的吸附性能，但難以實現重復利用。基于這種認識，本文通過開展實驗完成了一種含有氨基功能團的硅膠鈾吸附材料的制備。從材料的吸附性能上來看，將鈾離子溶液pH調節為4，并使溶液達到平衡濃度，能夠使材料擁有較強的鈾離子吸附能力，吸附容量最高能夠達到16mg/g。

【關鍵詞】鈾 吸附材料 吸附性能

引言：隨著核電事業的快速發展，人們對鈾的需求也在逐漸增多。而地球上的鈾資源較少，所以還需實現對鈾的回收利用。制備能夠從廢水中分離和回收鈾的吸附材料，則成為了目前急需解決的問題。因此，還應加強對鈾吸附材料制備和吸附性能的研究，以便更好的推動核電事業的發展。

1實驗條件

1.1實驗材料

（1）分析純試劑：

正硅酸乙酯（Si（OC2H5）4），分析純；氨水（NH3·H2O），分析純；濃鹽酸（HCl），分析純；氫氧化鈉（NaOH），分析純；無水乙醇（C2H6O），分析純；偶氮胂III（C22H18As2N4O14S），分析純。（2）儀器設備：

（2）儀器設備：

低速離心機（型號LD4-2A，廠家：北京雷勃爾）；數字恒溫磁力攪拌器（型號：79HW-1，廠家：杭州儀表電機有限公司）；電熱恒溫干燥箱（型號：DHG-9031A，廠家：上海精宏實驗設備有限公司）；掃描探針顯微鏡SEM（型號：SPA-300HV，產家：日本精工公司）；投射電鏡TEM（型號：FEI Tecnai 20，產家：牛津上海儀器廠）；FA1204B電子天平（精度0.0001g，上海佑科儀器儀表有限公司）；微量鈾分析儀（型號：WGJ-III，廠家：杭州大吉光電儀器有限公司）；數控超聲波（型號：KQ-250DE，廠家：昆山市超聲波器有限公司）。

1.2硅膠鈾吸附材料的制備方法

制備硅膠鈾吸附材料原理：以偶氮胂III作為原料，其與鈾能夠反應得到有色絡合物，利用硅膠對偶氮胂III進行包覆，從而利用硅膠內部的偶氮胂III完成鈾吸附。之所以進行該種材料的制備，主要是由于偶氮胂III無法在水中直接進行鈾的吸附。因為該種材料可溶于水，無法進行重復使用。但硅膠不溶于水，并且擁有較好的穩定性，可以作為偶氮胂III與水隔離的載體。制備出的硅膠鈾吸附材料能夠在材料內部發生吸附作用，然后利用離心過濾等方法對吸附離子的硅膠進行分離，并使離子得到脫附，進而重新進行材料的利用。

在實際進行吸附材料制備時，需要向偶氮胂III中加入一定量的水，從而得到含有偶氮胂III的懸浮液。向懸浮液中添加一定量氨水和無水乙醇，然后使用滴定管緩慢滴加一定量正硅酸乙酯。在此基礎上，需利用攪拌器進行攪拌，時長為24h，以確保反應充分進行。最后，需要對溶液進行離心過濾處理，然后使用烘箱進行烘干，烘干溫度為60℃，則能得到需要制備的吸附材料，然后進行干燥保存。

1.3材料吸附性能測試方法

完成材料制備后，需要先對制備得到的樣品進行表征分析。首先，需要對樣品進行SEM測定，在一定量樣中加入無水乙醇，然后使用超聲器進行震蕩，儀器功率需設置為100%，時間為半小時。等到溶液中的物質充分融合后，需對上層清液進行提取，然后使用滴定管將液體滴在小硅片上，并利用移液器將溶液吹散開來。將小硅片放置在通風位置，并等待乙醇完全揮發后，可在其表面噴金固定，然后利用掃描電鏡對粒子進行觀察。其次，需進行TEM測定，同樣進行一定量樣品稱取，并加入無水乙醇和使用超聲進行溶液處理。在此基礎上，需將上層清液滴加到銅網上，其上覆蓋有多孔碳膜。將銅網放在室溫環境內，并直至乙醇揮發完全，可利用投射電鏡進行觀察。

在分析材料吸附性能時，需先完成對鈾標準曲線的測定。具體來講，就是要分別進行不同濃度鈾標準液提取，然后使用比色管作為反應容器，添加一定量的鹽酸（8mol/L）、抗壞血酸和無砷鋅粒。待反應后，進行偶氮胂III添加，并進行吸光度測定，從而根據濃度和吸光度值完成曲線繪制。在此基礎上，可以對溶液pH和平衡濃度對材料吸附性能的影響進行分析。首先，可以先利用鹽酸和氫氧化鈉進行初始濃度為50mg/L的鈾離子溶液的pH調節，而使用的酸堿試劑溶液濃度均為0.1mol/L。而向pH在2-6之間的溶液添加10mg制備得到的吸附材料，并使用超聲器進行30min處理，然后靜置24h，則能確保離子得到充分吸附。以4000r/min速度對溶液進行10min離心處理，然后進行上層清液提取，并利用鈾分析儀進行鈾離子濃度測定，則能確定材料吸附量。其次，為確定鈾離子溶液濃度對材料吸附性能影響，需稱取5ml不同濃度溶液，并將其pH調節為4，然后加入10mg制備得到吸附材料。經過超聲、靜置和離心等環節，進行鈾離子濃度測定，則可以確定材料吸附量。

2實驗結果

2.1材料表征分析

從材料表征分析結果來看，材料粒子分布均勻，為球形，且表面光滑，直徑在300-500nm之間。而從TEM分析結果來看，球形粒子外有硅層包裹，擁有均一的粒徑，且表面光滑。由此可知，采取硅膠包覆的制備方法，能夠完成對偶氮胂III的包裹，從而得到新型的鈾吸附材料。

2.2鈾離子吸附性能分析

為確定偶氮胂III對鈾離子的吸附情況，需要對鈾離子標準曲線進行分析。使用650nm波長進行吸光度值測定，從曲線繪制情況來看，可知在0-30mg/L之間，濃度點分布較為規律，吸光度值與濃度的線性關系良好。通過曲線擬合，其線性方程為Y=0.671X+0.024，曲線均方差R2為0.9977。

2.3pH對材料吸附性能的影響

從pH對材料吸附性能的影響情況來看，考慮到偶氮胂III的鈾吸附性能，需要將pH控制在2-6的范圍內，以確保鈾離子能夠得到吸附。而從實驗結果來看（如下圖3所示），隨著pH值的減小，材料的吸附量也在逐漸減小。在pH接近2時，材料基本不會對鈾進行吸附。出現這種情況，主要是由于隨著溶液中氫離子的增多，也會有大量氫離子被材料吸附，從而導致鈾離子吸附率逐漸降低。而隨著pH值的增大，氫離子則會減少，進而使更多的氨基功能團與鈾離子進行反應。在pH達到4時，材料吸附量最大。但隨著pH的持續增大，材料吸附量又出現了降低的情況。這一情況的發生，與絡合反應有關。在pH增大的情況下，將有更多的絡合物和沉淀產生，從而導致鈾離子無法與材料充分接觸，進而導致材料吸附量降低。由此可見，使用制備得到鈾吸附材料，應將鈾離子溶液pH值控制在4左右，才能獲得良好的吸附效果。endprint

2.4平衡濃度對材料吸附性能的影響

分析濃度對材料吸附性能的影響可以發現，隨著鈾離子濃度的增加，材料吸附量逐漸增多，但是吸附率則有所降低。而在鈾離子濃度較低的情況下，吸附率也較大。出現這種情況，主要是由于材料在剛開始進行鈾離子吸附時，材料上擁有較多的吸附位點。隨著材料吸附量的不斷增多，這些位點將逐漸減少，最終達到一個平衡的狀態。如下圖4所示，采取等溫線擬合的方式進行吸附數據的處理，則能得到最佳的吸附容量。即擬合曲線均方差為0.99845時，材料吸附性能最佳，能夠達到16.53mg/g的吸附量。從實驗結果來看，材料最大吸附量約16mg/g，與分析結果一致。

結論：通過研究可以發現，采用硅膠對偶氮胂III進行包裹，能夠完成硅膠鈾吸附材料的制備。該種材料表面擁有均勻硅膠，能夠將偶氮胂III與水隔離開來，從而使材料能夠得到重復利用。而從材料的吸附性能上來看，其擁有較強的鈾離子吸附能力，但鈾離子溶液pH和濃度會對材料吸附性能產生影響。因此在實際進行材料使用時，還要將鈾離子溶液pH調節為4，并使其達到平衡濃度狀態，進而獲得更大的吸附容量。

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