水泥生產及檢驗過程的技術分析

盧艷琳

摘要：水泥是一種重要的建筑材料。水泥質量的好壞關系到建設工程安全的方方面面，水泥企業的實驗室對企業生產的水泥質量起重要的把關作用。由于生產工藝、原料、人員、環境、設施等因素的影響，水泥企業生產和檢驗能力存在著差異。下面就生產過程中存在的一些問題及影響檢驗結果的因素與大家做一下交流。

關鍵詞：水泥生產及檢驗；技術分析

一、混合材使用規范問題

自實施GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標準以來，曲靖市由于工業廢渣比較多，有的水泥企業混合材料使用不規范，GB175-2007標準中取消了復合硅酸鹽水泥中允許參加粒化精煉鉻鐵渣、粒化增鈣液態渣、粒化碳素鉻鐵渣、粒化高爐鈦礦渣等混合材料，以及符合附錄A新開辟的混合材料，而有部分企業還仍然使用上述材料當作混合材生產水泥。從GB175-2007標準規定的5.2.3活性混合材料，5.2.4非活性混合材料，5.2.5窯灰，這三個條款就可以看出，能使用的混合材料就只有粒化高爐礦渣及礦渣粉、粉煤灰、火山灰質混合材料、石灰石和砂巖、窯灰，其他的工業廢渣均不允許當作混合材使用。特別要強調的一點，如果用磷渣作為混合材，執行標準為JC/T740-2006《磷渣硅酸鹽水泥》就只能生產磷渣硅酸鹽水泥。我市有兩個廠就一直生產磷渣硅酸鹽水泥，也同樣深受用戶的歡迎，形成一定的市場。

二、檢驗過程的技術分析和建議

（一）在抽查過程中發現一些企業的標準稠度方法還在用GB/T1346-2001版標準來進行檢驗，新標準GB/T1346-2011《水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法》已于2012年3月1日正式發布實施，而有的企業未及時更新標準，若企業沒有按新標準方法進行檢驗，便會導致檢驗結果出現偏差。兩標準相比較，2011版標準對量水器具的精度及所配玻璃底板或金屬底板尺寸和厚度要求更明確，操作手法也有很大改變，初凝結論的判定是一樣的兩個點，到達終凝時，需要在試體的另外兩個不同點測試，結論相同時才能確定到達終凝狀態，由原來的兩個點變為三個點。調整水量測定時，試錐下沉深度為30mm±1mm時的凈漿為標準稠度凈漿，與原來28mm±1mm相比，范圍變窄，要求更精確。

（二）水泥膠砂流動度不是水泥的品質指標，但對于火山灰質硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥和摻火山灰質混合材料的普通硅酸鹽水泥，在進行膠砂強度檢驗時，需用膠砂流動度的結果來確定水灰比。所以相關的水泥企業實驗室必須具備膠砂流動度檢測能力。膠砂流動度測定過程中，要注意相互垂直的兩個方向直徑測量數值如果偏差大，說明在兩層搗壓的過程中搗棒用力不均勻，搗壓完畢及抹平后，將截錐園模垂直向上輕輕提起，若成型膠砂有分層現象，說明搗壓力量不夠，這樣測定的膠砂流動度結果偏大，膠砂流動度試驗一定要在規定時間內完成。

（三）膠砂強度檢驗結果的影響因素很多，需嚴格按照GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》標準進行試塊成型、養護、脫模、破型等，水泥試模長久使用后會有一定程度的變形，建議實驗室定期進行期間核查。對養護箱上顯示的溫濕度，應經常用標準溫濕度計進行校驗。養護箱內的溫濕度場應是均勻的。實驗室應定期檢查或更換抗壓夾具，以保持球面的潤滑及吻合。抗壓夾具在使用過程中會因磨損而導致上下壓面表面光潔度降低，會直接影響試件的受壓面積，從而影響最終結果。

（四）氯離子。

1.磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測定氯離子結果偏高的原因。

①應同時進行空白實驗，且空白實驗應與測定平行進行，然后扣除，否則檢測結果將嚴重偏高；

②所用水的純度，試劑的純度不夠，或者測定時與其它分析共用器皿及試劑，或者和其它化學分析共用一個試劑室，帶入的空白值較大，易造成結果的隨機性。

2.磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測定氯離子結果偏低的原因：

①加入5—6滴過氧化氫，搖動使試劑分散后再加入5ml磷酸，以防止試樣結塊。試樣結塊，蒸餾不完全，結果偏低；

②調節氣體流量計，控制氣體流速100—200ml/min，此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生。否則檢查氣路是否漏氣，氣體流速對測定結果也有影響；

③應注意蒸餾結束時，石英蒸餾管出口應是干燥的，防止鹽酸蒸汽凝結損失，使測定結果偏低。

（五）三氧化硫。

1.硫酸鋇重量法測定結果偏高的原因。

①測定水泥、粉煤灰試樣中的三氧化硫含量均指硫酸鹽的含量，標準要求用鹽酸分解試樣的時間（5±0.5）min，微沸時間長了，因鹽酸的揮發，酸度不夠，沉淀硫酸鋇時易產生硫酸鈣等共沉淀，造成結果偏高，所以控制濾液的酸度0.2mol/L—0.4mol/L；

②分解試樣時微沸時間短，試樣分解不完全，硫化物分解也不完全，易造成結果的隨機性，所以要嚴格控制分解試樣的時間，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min；

③過濾硫酸鋇沉淀時，沒有洗滌至檢驗無氯離子為止，因沒洗滌干凈硫酸鋇沉淀造成結果偏高；

④過濾硫酸鋇沉淀前，溶液體積太少，使硫酸鋇沉淀吸附雜質而造成結果偏高；

⑤灼燒后的坩堝和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時間太長或者干燥器中干燥劑失效，坩堝和硫酸鋇沉淀吸潮造成結果偏高；

⑥配制的氯化鋇溶液含有雜質、渾濁，造成結果偏高。

2.硫酸鋇重量法測定結果偏低的原因。

①沉淀硫酸鋇時應緩慢逐滴加入10ml熱的氯化鋇溶液，繼續微沸3分鐘以上，使沉淀良好形成，在常溫下靜置12h—24h或溫熱處靜置至少4h，可避免沉淀過濾時發生透析，造成結果偏低。

②在灰化濾紙和灼燒硫酸鋇沉淀過程中，一定要待濾紙灰化完全再灼燒，否則著火燃燒產生火焰，使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出，造成結果偏低；

③濾紙灰化不完全，可能硫酸鋇還原成硫化鋇，造成結果偏低。endprint