清潔汽油生產技術進展

楊 英 郭 郡 肖立禎

(中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060) (中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司，甘肅 蘭州 730060)

清潔汽油生產技術進展

楊 英 郭 郡 肖立禎

(中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060) (中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司，甘肅 蘭州 730060)

綜述了國內外清潔汽油生產技術的進展情況，主要包括法國Axens公司的Prime-G+技術、美國CDTech公司的催化蒸餾技術、美國Phillips石油公司的S Zorb技術以及國內中國石油和中國石化自主研發的催化汽油加氫技術。指出國內清潔燃料生產技術的研發方向。

清潔燃料 汽油 汽油加氫 辛烷值 加氫脫硫 吸附脫硫

隨著環境保護法規的日趨嚴格，世界各國對車用發動機燃料的質量提出了愈來愈高的要求。清潔汽油的生產主要依靠重整汽油、烷基化油等清潔汽油組分的增加和催化裂化(FCC)汽油脫硫精制等手段實現。在我國汽油池中，高硫、高烯烴含量的FCC汽油約占70%，因此FCC汽油的脫硫、降烯烴就成為我國車用汽油清潔化的核心問題[1-2]。

從世界范圍來看，實現FCC汽油清潔化的主要手段是對其進行后處理，目前已經獲得廣泛應用的主要是以法國Axens公司的Prime-G+技術和美國CDTech公司的催化蒸餾技術為代表的選擇性加氫脫硫技術，以及以美國Phillips石油公司的S Zorb技術為代表的吸附脫硫技術。為解決我國汽油質量升級問題，中國石油和中國石化均加大了自主研發力度，先后推出了FCC汽油加氫脫硫DSO技術、催化裂化汽油加氫改質GARDES技術、選擇性加氫脫硫(RSDS)技術和FCC汽油選擇性加氫脫硫(OCT-M)技術，同時中國石化還在收購的基礎上進一步開發了S Zorb催化汽油吸附脫硫技術[3-4]。

1 國外清潔汽油生產技術進展

1.1Prime-G+技術

法國Axens公司的Prime-G+技術由選擇性加氫(SHU)和加氫脫硫(HDS)兩個單元組成。SHU單元主要發生3個反應：(1)二烯烴加氫飽和反應，避免在HDS反應時產生膠質；(2)烯烴雙鍵異構化反應，烯烴異構化為間基烯烴反應，增加汽油的辛烷值；(3)硫醇轉化為較重的硫化物，并轉移至重餾分中[5]。該技術可以處理全餾分FCC汽油，脫硫效果好，可達到低于10 μg/g的超低硫質量分數標準。工業裝置運行結果表明，Prime-G+技術的特點包括：烯烴飽和反應少，辛烷值損失和耗氫較低；無二次硫醇生成，不必另設脫硫醇裝置；無裂解反應，汽油收率接近100%[6-8]。除加工FCC汽油外，該技術也適用于加工乙烯裂解汽油、輕直餾汽油、焦化汽油和減黏汽油，目前已在全世界150余套裝置上應用。

1.2CDHydro和CDHDS技術

美國CDTech公司的CDHydro和CDHDS工藝將加氫脫硫(Hydrodesulfurization，HDS)反應與催化蒸餾技術組合在1座塔器中進行。該工藝采用兩段法催化蒸餾使FCC汽油脫硫率可大于99.5%，而且產率高，辛烷值損失小。第1段為CDHydro脫己烷塔，塔頂產生含有少量二烯烴和硫醇的C5～C6物流，不需再用堿進行處理脫硫醇，硫醇的脫除率為99%；第2段采用CDHDS工藝，使FCC汽油去除99.5%的硫，而辛烷值損失很小。該技術已經在美國Motiva公司德克薩斯州阿瑟港煉油廠實現了工業應用，該裝置加工硫質量分數5.0～7.5 mg/g的FCC重汽油52 kt/a，加氫脫硫率達87%～98%，辛烷值損失小于2個單位。加拿大Irving石油公司新不倫瑞克煉油廠采用該技術處理2 320 kt/a全餾分FCC汽油，進料硫質量分數為1 mg/g，加氫脫硫率約為80%，辛烷值損失約為1個單位[9-11]。目前全世界已有30多套FCC汽油加氫脫硫裝置采用了該技術。

1.3OCTGAIN技術

美國Exxon Mobil公司的OCTGAIN技術是一種在低壓下操作的固定床HDS處理工藝，其特點是使用專利催化劑，可降低FCC汽油中硫的質量分數和烯烴的體積分數，而辛烷值不降低，生產成本遠小于FCC進料的加氫處理或FCC汽油的加氫脫硫過程(辛烷值損失大)。OCTGAIN工藝過程分2段在2個反應器中進行：第1段是將FCC汽油進行加氫精制(HDF)，脫除其中的硫，中間產品汽油辛烷值因加氫脫硫而降低；第2段用1種含類似ZSM-5分子篩類的催化劑在第2反應器中對第1段中間產品油進行辛烷值恢復。美國Exxon Mobil公司先后開發了OCT-100、OCT-125、OCT-220等3代催化劑，第2代催化劑OCT-125能夠將全餾分汽油中硫的質量分數從12 000 μg/g降低到100 μg/g；第3代催化劑OCT-220已經達到辛烷值不受損失的情況下進行高水平脫硫，可以通過催化性能和控制烯烴飽和來增強辛烷值的保持力，將硫質量分數由2 800 μg/g降低到100 μg/g，甚至到10 μg/g以下，加氫脫硫率高于96%，辛烷值損失少，氫耗低[12]。2002年第3代催化劑在卡塔爾石油公司應用，以硫質量分數為400～700 μg/g的FCC重汽油為原料油，產品的硫質量分數小于10 μg/g，運轉1個月后，加氫后汽油的硫質量分數小于1 μg/g，脫硫率達99.98%[13]。該工藝非常靈活，加氫汽油可直接調入成品汽油中，到目前為止已經在多套裝置上實現工業應用。

1.4SCANfining技術

美國Exxon Mobil公司開發了SCANfining工藝，并與荷蘭Akzo Nobel公司共同研發出配套的選擇性加氫脫硫催化劑RT-225。原料采用催化石腦油，與氫氣混合后經加熱器進入預處理反應器，將易聚合生膠的二烯烴等加氫飽和，再經反應器進行選擇性HDS反應，最后經過冷卻分離完成整個流程。該技術要求催化劑具有選擇性加氫脫硫反應性能，其活性高于烯烴飽和反應性能，而且催化劑和操作條件的選擇對達到目標產品的低硫質量分數、低烯烴體積分數和最小辛烷值損失而言至關重要[14-15]。該技術可以推廣到較寬餾分的FCC汽油上，其特點是能夠針對不同的汽油餾分采取不同的處理方法。高硫質量分數、低烯烴體積分數的餾分可以進行選擇性加氫脫硫或非選擇性脫硫來降低硫質量分數；硫質量分數和烯烴體積分數中等的餾分可以進行選擇性加氫脫硫降低硫質量分數；低硫質量分數、高烯烴體積分數的餾分可以采用選擇性加氫脫硫或脫硫醇的工藝進行脫硫，最終得到低硫汽油的調和組分[16]。工業應用結果表明，SCANfining工藝處理硫質量分數為808～3 340 μg/g、烯烴體積分數20.7%～34.9%的FCC汽油，產品硫質量分數均可達到10～20 μg/g，烯烴損失34%～48%，辛烷值損失1.0～1.5個單位，脫硫率高達99%[17]。目前，SCANfining工藝已被30多家煉廠采用。

1.5ISAL技術

美國UOP公司和委內瑞拉石油研究及技術支持中心(INTEVEP)合作開發的ISAL技術可將汽油硫質量分數降低到25 μg/g以下，而無辛烷值損失。該技術采用雙催化劑，盡管汽油中的烯烴被飽和，但通過異構化和其他反應來補充損失的辛烷值，這也是該技術的最大特點。當加工硫質量分數2 160 μg/g、烯烴體積分數27.6%的原料油時，一般加氫處理后汽油硫質量分數降低到25 μg/g，烯烴體積分數小于1%，辛烷值損失8.9個單位。采用ISAL技術生產時加氫后汽油的硫質量分數為25 μg/g(或小于5 μg/g)，烯烴體積分數小于1%，辛烷值損失低于1.5個單位。ISAL技術與其他常規加氫技術不同之處是通過簡單改變催化劑的操作溫度，就能夠調節產物的辛烷值[18]。第2代技術對早期的兩段流程進行了簡化，由于提高了催化劑體系的抗氮能力和脫硫能力，不再需要中間的分離器和再加熱系統，新的單段反應系統與常規石腦油加氫裝置一致。唯一區別是ISAL催化劑體系為多床層的，并且床層間注入冷氫來控制放熱，降低了反應器出口溫度，延長了催化劑的使用壽命[19]。

1.6SZorb技術

美國Phillips石油公司開發的S Zorb技術屬于吸附法汽油脫硫技術，與傳統HDS工藝完全不同，該技術采用了極易吸附硫分子并能將硫原子從分子中去除的專用吸附劑，能夠選擇性地脫除硫化物，將高硫FCC汽油轉化成低硫汽油。該工藝先將FCC汽油與少量氫氣混合并加熱，蒸發汽油進入膨脹的流化床反應器中，吸附劑將原料油中的硫化物吸附脫除[20]。S Zorb技術具有耗氫低、脫硫率高、辛烷值損失小等優點[21]。但當原料中的硫質量分數較高時，深度脫硫的同時烯烴飽和率也較高，辛烷值損失增加。該技術雖然引入了氫氣，但其基于吸附作用原理，與HDS有著本質的區別，在氫氣環境下可以防止生焦也促進吸附作用。吸附劑由質量分數為20%～60%的Si，5%～15%的Al，15%～60%的ZnO和少量的鈷鎳組成，可在反應溫度340～415 ℃，壓力0.7～2.1 MPa，空速4～10 h-1的條件下操作，原料硫質量分數從340～1 406 μg/g降到10 μg/g以下，汽油辛烷值損失小于1個單位，總氫耗7～10 m3/m3，吸附劑可再生循環使用[22]。

2 國內清潔汽油生產技術進展

2.1OCT-M技術

由于我國的FCC汽油硫質量分數和烯烴體積分數高，烯烴對辛烷值貢獻很大，所以經加氫反應后，烯烴的飽和會引起汽油辛烷值的降低。中國石化撫順石油化工研究院(FRIPP)根據以上特點，開發出FCC汽油選擇性加氫脫硫技術——OCT-M技術[23]。該技術根據FCC汽油輕餾分硫質量分數低、烯烴體積分數高或重餾分硫質量分數高、烯烴體積分數低的特點，將FCC汽油切割為輕和重兩個餾分。輕餾分采用堿洗抽提的方法脫硫醇，重餾分采用FGH-20/FGH-11組合催化劑和配套加氫工藝，然后進行調和。開發的第2代FGH-21/FGH-31催化劑體系比第1代催化劑比表面積大、孔容大、孔徑分布集中，更能滿足清潔汽油的生產要求。該技術可將高硫質量分數FCC汽油的硫質量分數由1 635 μg/g降低至192 μg/g，烯烴體積分數由52.9%降低到42.1%，研究法產烷值損失1.7個單位；中等硫質量分數FCC汽油的硫質量分數由806 μg/g降低至97 μg/g，烯烴體積分數由47.3%降低至39.0%，研究法辛烷值損失2個單位[24]。目前，OCT-M技術已在國內多套工業裝置上得以應用，基于該技術改進的OCT-ME工藝已應用于中國石化湛江東興石油化工有限公司800 kt/a汽油加氫裝置，可生產滿足歐Ⅴ標準的汽油[25]。工業應用結果表明，該技術具有可以處理高硫質量分數、高烯烴體積分數FCC汽油，加氫工藝條件緩和，產率高和氫耗低的特點。

2.2RSDS技術

2.3Hydro-GAP技術

中國石化集團洛陽工程有限公司(LPEC)針對我國車用汽油組成的特點，開發出FCC汽油HDS及芳構化技術Hydro-GAP。該技術在加氫脫硫降烯烴的同時，通過芳構化和異構化等反應，確保辛烷值不降低的條件下，汽油硫質量分數可降至150 μg/g以下，收率大于95%[29]。Hydro-GAP工藝主要包括預加氫反應、HDS及芳構化2個反應單元[30]。將FCC汽油經過分餾塔切割為輕、重餾分，重餾分先進行預加氫反應，脫除其中的二烯烴等易結焦物質，然后進入加氫脫硫及芳構化反應器發生反應，生成油與輕餾分混合，經過堿抽提脫硫醇處理，完成生產。2個反應單元分別采用LPEC開發的LPH-3催化劑和LHA催化劑，并采用自然裝填的方式裝填，在催化劑干燥后，用二甲基二硫醇進行濕法硫化。工業應用結果表明，混合汽油硫質量分數由810 μg/g降至150 μg/g以下，烯烴體積分數由40.2%降至20%以下，研究法辛烷值為92.1，抗爆指數提高0.2個單位，總液體收率為99.63%[31-32]。

2.4DSO技術

DSO技術是由中國石油石油化工研究院開發的具有自主知識產權的FCC汽油HDS技術。該技術根據原料特點及產品質量要求，選擇合適的輕重餾分切割溫度，將FCC汽油切割分餾成輕重餾分，對富硫重餾分HDS，然后再與富烯烴輕餾分混合堿洗脫硫醇，從而在很大程度上避免輕餾分中的烯烴大量飽和而造成辛烷值損失。開發具有高HDS活性的催化劑是DSO技術開發的關鍵，以Co-Mo為活性組元，加入絡合劑配制穩定、澄清的鈷鉬絡合溶液，并采用飽和浸漬方法在改性氧化鋁載體上進行活性組分浸漬，經干燥、焙燒后得到催化劑產品。DSO技術不僅具有較高的HDS活性及脫硫選擇性，而且具有很好的原料適應性，可以靈活地控制HDS反應深度，在達到產品硫質量分數要求的同時，辛烷值損失較少[33]。

DSO技術應用于中國石油天然氣股份有限公司玉門油田分公司320 kt/a汽油加氫工業裝置，標定結果表明，催化劑低溫活性好，脫硫率高，脫硫選擇性好，辛烷值損失小。采用切割分餾的工藝流程，在反應器入口溫度200～240 ℃，體積空速1.5～2.5 h-1，反應壓力1.5～2.5 MPa，氫油體積比(200～400)∶1的工藝條件下，可將高烯烴體積分數(57.5%)的FCC汽油的平均硫質量分數從320.3 μg/g降到59.3 μg/g，脫硫率81.5%，研究法辛烷值損失0.7個單位。目前，DSO技術已在中國石油天然氣股份有限公司旗下的慶陽石化分公司、烏魯木齊石化分公司等多套FCC汽油加氫裝置上成功應用，在產品汽油辛烷值不損失的情況下，硫質量分數低于50 μg/g，為國內煉油廠汽油質量升級換代提供了技術支撐[34]。

2.5GRADES技術

中國石油大學(北京)和中國石油石油化工研究院合作開發了將深度脫硫和烯烴定向轉化相耦合的GARDES工藝技術和催化劑，該技術的核心在于其分步脫除FCC汽油中硫醇性硫、大分子含硫化合物和小分子噻吩類含硫化合物的“階梯”脫硫技術和將烯烴定向轉化為高辛烷值的異構烷烴和芳烴技術的耦合，可在大幅度降低FCC汽油硫質量分數和烯烴體積分數的同時保持其辛烷值，因而具有廣泛的原料和產品方案適應性[35]。FCC汽油經過濾后與氫氣混合，混氫油經換熱后進入預處理罐，在預處理催化劑的作用下脫除機械雜質和膠質類易結焦的物質。預處理后的FCC汽油進入預加氫反應器，在預加氫催化劑作用下，小分子硫醇和硫醚與二烯烴發生硫醚化反應，使汽油輕餾分(輕汽油)中的小分子硫化物轉移到重餾分(重汽油)中。預加氫單元的反應產物與進料換熱后進入分餾塔，按照汽油中烯烴體積分數和硫質量分數分布特性，選擇合適的切割條件，將汽油切割成輕、重汽油2個組分，輕汽油直接調和，重汽油進入選擇性HDS反應器和辛烷值恢復反應器，在HDS催化劑和辛烷值恢復催化劑的作用下，脫除重汽油中硫醚、噻吩及其衍生物等大分子含硫化合物，同時脫除剩余的硫醇、硫醚等小分子含硫化合物[36]。

中國石油撫順石化公司1 200 kt/a汽油加氫裝置應用GARDES技術進行工業生產。結果表明，在預加氫反應器、選擇性加氫脫硫反應器、辛烷值恢復反應器入口溫度依次為95，188，253 ℃，相應溫升依次為7，2，8 K的情況下，所得調和汽油產品其硫醇硫質量分數不大于10 μg/g，硫質量分數不大于50 μg/g，研究法辛烷值損失不大于0.7個單位[37]。目前，該技術已在10余套工業裝置上得到成功應用，為國內清潔汽油的生產提供了一種新途徑。

3 結語

我國清潔燃料時代已經來臨，雖然我國的汽油標準對有害物的控制提出了初步要求，但同發達國家相比，還有較大差距。我國汽油結構主要是FCC汽油、催化重整汽油等，烯烴體積分數高，芳烴體積分數低。亟待解決的問題是汽油的烯烴體積分數、硫質量分數和辛烷值。根據我國汽油中芳烴體積分數不高的實際情況，除要大幅度降低催化汽油組分中硫質量分數和烯烴體積分數，減少催化汽油的產量外，還要增產雜質含量低、辛烷值高的催化重整產品；擴大烷基化原料和原料精制的技術應用，增產高辛烷值的烷基化油。同時，還要集中研究力量在減壓深拔技術、固定床渣油加氫工藝技術及催化劑、懸浮床渣油加氫工藝及催化劑、FCC新型催化劑的開發及各重油裝置的組合利用等重油加工技術和汽柴油質量升級、輕石腦油異構化及烷基化等清潔燃料生產工藝技術及催化劑方面取得突破，使我國的煉油工業滿足車用燃料向環境友好、更清潔的方向發展的要求。

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ProgressofCleanGasolineProductionTechnology

Yang Ying，Guo Jun Xiao Lizhen

(LanzhouPetrochemicalResearchCenter,PetroChina,Lanzhou，Gansu730060) (LanzhouPetrochemicalCompany,PetroChina,Lanzhou，Gansu730060)

The progress of clean gasoline production technology at home and aboard were reviewed,including the Prime-G+ technique of Axens Company in Frace,the catalytic distillation technique of CDTech Company in US and the S Zorb technique of Phillips Petroleum Company in US,the hydrotreating technology of catalytic gasoline developed by PetroChina and SINOPEC themselves.The research and developing direction of clean gasoline production technology at home were proposed too.

clean fuel,gasoline,gasoline hydrogenation,octane value,hydrodesulfurization,adsorptive desulfurization

2017-05-27。

楊英，女，1974年出生，1996 年畢業于四川大學高分子材料專業，碩士，高級工程師，現從事煉化科技期刊編輯出版工作，已發表論文 20 余篇。

1674-1099 (2017)04-0057-06

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