差熱法測定玉米面中水分含量

楊文峰

(中北大學，山西 太原 030051)

差熱法測定玉米面中水分含量

楊文峰

(中北大學，山西 太原 030051)

本文運用差熱分析技術研究了升溫速率對不同品種玉米面熱分解過程的影響，探討了玉米面水分含量和對應DTA曲線峰面積的關系。 實驗研究表明，吸熱峰的峰面積與對應的水分含量呈一定的關系。 在相同的試驗條件下，由DTA曲線第1個吸熱峰的面積即可求出相應的玉米面中水分含量。

水分含量；差熱分析；DTA曲線

水分含量是糧食的重要品質指標，水分含量過高容易引起糧食發熱、霉變和其他生化變化，導致糧食品質發生劣變；糧食水分含量過低，會破壞有機質、損壞干物質、減少重量。因此，糧食水分含量的測定是安全儲糧的重要依據，同時也是糧食加工工藝選擇及技術參數配備的依據。本實驗采用差熱分析方法對玉米面穩定性進行了研究,通過玉米面差熱曲線的分析，可以由差熱圖譜中第一個峰計算得出玉米面中水分含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

差熱分析儀(CDR-1)，南京桑力電子設備廠；

α-氧化鋁(分析純)，天津市風船化學試劑科技有限公司；

錫粒(分析純)，天津市化學試劑有限公司；

取自襄垣縣、長子縣兩個不同產地的玉米面。

1.2 實驗原理

S物質在受熱過程中，當達到某一溫度時，往往會發生熔化、凝固、晶型轉變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化，并伴隨著有焓的改變，因而產生熱效應，其表現為物質與環境(樣品與參比物)之間有溫度差。差熱分析(Differential Thermal Analysis，簡稱DTA)就是通過溫差測量來確定物質的物理化學性質的一種熱分析方法[1]。本文通過對玉米面差熱曲線的分析可得差熱曲線中第一個峰為水分蒸發所得，實驗對玉米面差熱曲線第一個峰分析可得玉米面中水分含量。

1.3 實驗步驟

(1)在差熱分析儀的二個瓷坩堝中分別稱取錫粒和參比物α-A12O3，放入差熱儀在空氣氣氛下進行分析。得到錫粒的差熱圖譜，分析可得儀器常數K值。

(2)在差熱分析儀的二個瓷坩堝中分別稱取樣品類玉米面和參比物α-A12O3，放入差熱儀在空氣氣氛下進行分析。得到玉米面的差熱曲線加熱圖譜，分析可得玉米面水分蒸發與玉米面加熱圖譜峰面積的關系，計算得出玉米面中水分含量。

2 試驗結果與討論

2.1 錫的差熱分析

實驗結果見圖1，可以看到它有一個明顯的吸收峰。

圖1 錫的差熱分析加熱曲線

2.1.1 K值的計算

K為儀器常數，按下式計算：

表1 儀器常數K

2.2 玉米面的差熱分析數據處理

2.2.1 玉米面差熱分析加熱過程

實驗結果見圖2，從圖可以看出玉米面加熱過程有兩個明顯的吸收峰，發生兩次變化。

圖2 玉米面差熱分析加熱曲線

2.2.2 圖像曲線分析

從玉米面的DTA曲線可以看出它受到高溫加熱時有2個峰，第一個吸熱峰，代表著玉米面中水分蒸發所產生，溫度大致在70～150℃，在90℃左右變化最大；第二個吸熱峰，玉米面中主要成分是淀粉，淀粉高溫燃燒，溫度大致在200～300℃，在230℃左右變化最大。

2.2.3 玉米面的水分含量與峰面積的關系

圖3 玉米面1的DTA曲線

采用1.3 的方法做DTA曲線，因玉米面水分含量僅與差熱圖譜的第1個吸熱峰有關，故僅截取DTA曲線的第1個吸熱峰。

玉米面1中水分蒸發在玉米面DTA曲線上的峰面積如下所示：玉米面中水的質量可以按下式計算：

表2 玉米面1中水分含量

由表2可得，產地1的玉米面中水分含量為15.38%。

相同實驗條件下，產地2的玉米面中水分蒸發在玉米面DTA曲線上的峰面積如圖4所示。

圖4 玉米面2的DTA曲線

產地2計算結果見表3。

表3 玉米面2中水分含量

由表3可得，產地2的玉米面中水分含量為4.9%。

3 影響玉米面差熱分析曲線的因素

差熱分析作為一種動態分析技術，有多種因素會影響試驗結果，如參比物的選擇和試樣量，樣品顆粒的大小，升溫速率等。由實驗可得,影響玉米面差熱分析曲線的主要因素主要有下面幾種:

3.1 氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。本實驗中測定水分含量，水不易氧化，因此本實驗采用空氣氣氛和常壓下進行。

3.2 升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，實驗可得，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳(如圖5所示)。

圖5 比較不同的升溫速率

由圖5可得，快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。本實驗中僅使用第一個峰，所以選擇10℃/min。

3.3 試樣的用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。

3.4 參比物的選擇

要獲得平穩的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近，常用三氧化二鋁(α-Al2O3)或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。本實驗中采用三氧化二鋁(α-Al2O3)。

4 總結

近年來，隨著傳感技術和計算機技術的迅猛發展，糧食水分快速測定技術得到了較快發展，出現了近紅外法和微波加熱法等方法。DTA法是研究物質受熱分解過程的重要工具，具有簡單、方便、快速、準確的特點。本實驗采用差熱分析方法對玉米面穩定性進行了研究,所得結果誤差小、重現性好、準確率高，差熱分析法為糧食水分含量的測定提供了一種新方法。

[1] 傅獻彩，沈文霞，姚天揚.物理化學[M].5版.北京:高等教育出版社,1990.

[2] 展海軍，白 靜，曾德健，等.用差熱分析法測定小麥的水分含量[J].河南工業大學學報自然科學版,2011,32(6):28-31.

(本文文獻格式：楊文峰.差熱法測定玉米面中水分含量[J].山東化工,2017,46(3):70-72.)

Determinative of Moisture Content of Corn Flour by Differential Thermal Analysis

YangWenfeng

(North University of China,Taiyuan 030051,China)

In this paper, we studied the effects of heating rate on the thermal decomposition of corn flour using differential thermal analysis (DTA),and discussed the relationship between the moisture content of corn flour and the peak area of the DTA curve. The result showed that the area of endothermic peaks was in relevant relationship with the corresponding moisture content. The moisture content could be calculated from the area of the first endothermic peak of the DTA curve under the same experimental conditions.

moisture content；differential thermal analysis; DTA curve

2016-12-21

楊文峰(1979—)，男，山西長治人，工程碩士，長治職業技術學院采選煤工程系教師，從事化學材料方向的研究。

O657

A

1008-021X(2017)03-0070-03