紫外分光光度計測量小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚含量測定結(jié)果不確定度分析

劉冰

哈藥集團制藥六廠 150000

紫外分光光度計測量小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚含量測定結(jié)果不確定度分析

劉冰

哈藥集團制藥六廠 150000

目的：通過紫外分光光度計這種測量方法來對小兒氨酚黃那敏藥品中的乙酰氨基酚的含量的不確定性進行測定。方法：借助這種光度計的測量方法來建立數(shù)學(xué)模型，在利用相關(guān)的數(shù)學(xué)公式，將變量與定量直接代入到公式之中，來確定與研究藥品相關(guān)的不確定度的具體數(shù)值。結(jié)果：經(jīng)過這種特殊的數(shù)學(xué)模型計算的方法可以確定藥品研究成分之中的不確定度數(shù)值為 1.2 %，具體的結(jié)果為（97.0±1.2 ）%，其中k的數(shù)值確定為 2.結(jié)論：采取這種光度法對藥品中的乙酰氨基酚的含量進行測量，可以準(zhǔn)確地借助數(shù)學(xué)模型來對其不確定度進行確認(rèn)，并且測定結(jié)果具有極高的準(zhǔn)確度。

對乙酰氨基酚；紫外分光光度計；含量測定；不確定度分析

小兒氨酚黃那敏是一種常見的兒童服用的抵抗感冒病毒的藥品，其類型為非處方型藥品，還處于復(fù)方性的顆粒狀態(tài)的藥品，兒童在服用過后，可以有效地環(huán)節(jié)流感帶來的生理性痛苦，具體可緩解的癥狀主要包括打噴嚏、四肢酸疼、頭痛發(fā)熱以及咽喉痛等癥狀，而在這種藥品中發(fā)揮主要作用的主要是乙酰氨基酚成分，因此藥品中的這種特殊成分的含量測定就極其重要，為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對影響其不準(zhǔn)確程度的因素進行分析。一般在對藥品的不確定度進行測定的時候，具有能夠精準(zhǔn)測定的方法，而測定不確定度這項工作在多個工作環(huán)境下都有極高的價值，包括商業(yè)交易、行政執(zhí)法、維護合法權(quán)益等工作，如果檢測的不確定度超過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)可以根據(jù)與不確定度相關(guān)的指南進行重新判斷，以保證測定結(jié)果的公證性，為了保證小兒氨酚黃那敏藥品中重要成分的含量的確定度，本文借助紫外分光光度計量這種測定準(zhǔn)確度極高的方法進行測定。現(xiàn)有實驗過程如下：

1 材料與方法

1.1 材料

TU-1901 型紫外分光光度計; XS105 十萬分之一電子天平;100 ml 量瓶、250 ml 量瓶、5 ml 移液管均檢定為A 級。對乙酰氨基酚片，批 號:130303，規(guī)格: 0.3 g); 其余試劑均為分析純; 水為純化水。

1.2 方法

對乙酰氨基酚片的含量測定：取本品 10 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量( 約相當(dāng)于對乙酰氨基酚 40 mg) ，置 250 ml量瓶中，加0.4% 氫氧化鈉溶液 50 ml 與水 50 ml，振搖 15 min，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5 ml，置100 ml 量瓶中，加0.4% 氫氧化鈉溶液 10 ml，加水至刻度，搖勻，照UV 法，在 257 nm 的波長處測定吸光度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)( E1%1 cm) 為 715 進行計算，即得。

建立數(shù)學(xué)模型：

式中，A 為供試品溶液的吸光度; W－為樣品的平均片重( g) ;W 為樣品的取樣量( g) ; 規(guī)格為0.3 g。

分析的數(shù)學(xué)模型，影響對乙酰氨基酚片含量測定結(jié)果的不確定度因素有: 樣品稱量、樣品稀釋和儀器測量重復(fù)性等因素，見圖 1。

圖1 不確定度來源分析圖

2 結(jié)果

測量重復(fù)性的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 urel( Frep) 屬于 A5002類不確定度。為獲得可靠性較高的標(biāo)準(zhǔn)偏差，本次測定了 10 份樣品中對乙酰氨基酚的含量。具體結(jié)果見表1。

表1 樣品含量測定結(jié)果( n =10)

測量不確定度各分量的分析結(jié)果見表2。

表2 不確定度測量結(jié)果分析

測量結(jié)果符合正態(tài)分布，取置信概率為95% ，包含因子k = 2，則 U = kuc( X) = 2 × 0.6% = 1.2% 。紫外分光光度法測定對乙酰氨基酚片含量結(jié)果表示為X = ( 97.0 ± 1.2) % ，k = 2。

3 討論

藥品的質(zhì)量往往是由藥品的各個成分的含量來決定的，本文研究的這種藥品對于其重要成分的含量的要求是極高的，因此如果成分的含量出現(xiàn)問題就會使藥品的最終的價值受到影響，而不確定度測量是很多藥品質(zhì)量檢測中不可或缺的一個重要的環(huán)節(jié)，雖然各個信譽不確定度測量相關(guān)的規(guī)定中并沒有對具體的指標(biāo)有要求，但是這項工作仍舊不能省略掉，因此測量人員必須要對當(dāng)前的不確定度測量方法進行測定，使其能夠保持高度的精準(zhǔn)度，使藥品的各個成分能夠更好地展現(xiàn)出來。

近年來，實驗室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定對實驗室的檢測能力要求越來越高，測量不確定度已成為一個完整的定量分析結(jié)果的重要組成部分，用于評估定量方法的可靠性和測量結(jié)果的可信度。

藥品檢驗結(jié)果是判定藥品是否合格的重要依據(jù)，雖然中國藥典對于不確定度的評定沒有明確要求，但實際上在藥品檢驗工作中不確定的評定具有重要的意義，其為評價分析方法、評定實驗室人員技術(shù)水平和藥品質(zhì)量度準(zhǔn)確判定都提供了較為客觀的依據(jù)，因此在藥品檢驗中評定不確定度時，應(yīng)盡可能考慮不確定的所有可能來源。本文分析了測定過程中不確定度的各個分量來源，由分析結(jié)果可知，儀器的示值誤差、樣品的稱取量和稀釋過程、樣品測定重復(fù)性對不確定度有較大貢獻。因此在今后對乙酰氨基酚片含量測定的試驗操作過程中盡可能選用精度高、性能先進的儀器，定期做好儀器的檢定、期間核查和維護保養(yǎng)，適當(dāng)增加樣品的取樣量，使用經(jīng)校正合格的容量儀器進行稀釋，還可適當(dāng)增加樣品測定次數(shù)，進一步降低引入的不確定度，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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1672-5018（2017）05-210-01