一種顯示EH690海洋平臺用鋼原始奧氏體晶界的方法

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(河鋼集團鋼研總院, 石家莊 050000)

一種顯示EH690海洋平臺用鋼原始奧氏體晶界的方法

谷秀銳,田志強,趙英利,白麗娟,孫曉冉

(河鋼集團鋼研總院, 石家莊 050000)

利用控溫水浴鍋，探索了不同溫度熱處理EH690海洋平臺用鋼的原始奧氏體晶界的顯示方法。結果表明：采用150 mL過飽和苦味酸水溶液+3～5 g洗發膏+1～5滴鹽酸配制的侵蝕液，水浴加熱至46 ℃進行化學侵蝕，能夠清晰地顯示出EH690海洋平臺用鋼的原始奧氏體晶界。

EH690海洋平臺用鋼；原始奧氏體晶界；顯示方法

海洋平臺用鋼在非常嚴酷的環境中工作，承受著多方面的考驗，不僅包括重力載荷，還包括風載荷、波浪載荷、海流載荷、冰載荷、地震載荷，以及海水浸蝕和海洋大氣環境等的影響，因此要求所用鋼材必須具有高強度、高韌性、抗疲勞、抗層狀撕裂，以及良好的焊接性、耐海水腐蝕和良好的冷加工性等特性[1-3]。

為了了解原始奧氏體晶粒在不同溫度熱處理后的變化及原始奧氏體晶粒大小對金屬材料力學性能的影響，需對不同溫度熱處理后的EH690海洋平臺用鋼試樣進行原始奧氏體晶粒度的測定，而晶粒的顯示是晶粒度測定的先行條件。原始奧氏體晶界能否清晰地顯示，與試樣的化學成分、熱處理狀態、侵蝕溶液、侵蝕時間等多種因素有關。原始奧氏體晶界的顯示方法有多種，如馬氏體腐蝕法、化學試劑熱侵法等[4-7]。筆者通過反復試驗、不斷摸索，尋找顯示EH690海洋平臺用鋼原始奧氏體晶界的方法，并對侵蝕方法及侵蝕液進行詳細介紹。

1 試樣制備與試驗方法

1.1試樣制備

試樣所用材料為EH690海洋平臺用鋼，其化學成分(質量分數/%)為：≤0.17C，≤0.55Si，≤1.60Mn，≤0.015P，≤0.008S，≥0.020Al，并添加適量的鈮、釩、鈦元素。取4個正方體試樣，邊長約為18 mm，分別標記為1～4號試樣。先對試樣進行熱處理，熱處理工藝為：1～4號試樣分別在850，870，890，910 ℃保溫1 h后水淬。然后對熱處理后的4個試樣進行清洗，將待檢面分別在240，400，800，1 000號的水砂紙上進行機械磨制，再在拋光機上拋光，拋光采用了2.5 μm金剛石拋光劑和絲綢拋光布，使待檢試樣表面光亮如鏡面。

1.2試驗方法

1.2.1 侵蝕液配方

先采用兩種方法對EH690鋼試樣進行侵蝕，一種方法是將試樣在150 mL超純水+0.7 mL氫氟酸+適量苦味酸(過飽和)+6 mL洗潔精配制成的侵蝕液中在70 ℃下進行侵蝕，另一種方法是將試樣在100 mL酒精+適量苦味酸(過飽和)+0.5 mL鹽酸配制成的侵蝕液中在室溫下進行侵蝕，這兩種方法的侵蝕效果均不理想。再從試樣耐蝕性與侵蝕液腐蝕性的匹配點入手，對侵蝕液的成分及含量進行調整，經反復試驗，摸索出了一種較為合適的侵蝕液，其組成為150 mL過飽和苦味酸水溶液+3～5 g洗發膏+1～5滴鹽酸，侵蝕時進行水浴加熱控制，溫度為46 ℃(水浴鍋溫度控制精度為±1 ℃，下同)。

1.2.2 侵蝕方法

將盛有侵蝕液的燒杯在水浴鍋中進行加熱，溫度設定為46 ℃，在此溫度下保持恒溫。將拋光后的試樣拋光面向上放入侵蝕液中，并對侵蝕面進行持續觀察。當試樣侵蝕面變色并出現網狀后，迅速取出試樣先用水沖洗，再用酒精沖洗，最后用吹風機吹干。若試樣侵蝕面附著黑色腐蝕物，用蘸有酒精的脫脂棉將試樣表面附著的黑色腐蝕物擦拭干凈，然后再用水和酒精沖洗干凈，吹干后即可在金相顯微鏡下進行觀察。

根據金相觀察的結果決定下一步工作，若觀察到的原始奧氏體晶界不清晰、侵蝕淺，只需將試樣再次放入侵蝕液中進行侵蝕，侵蝕時間根據上次侵蝕后試樣表面顏色和金相觀察結果來確定。因該侵蝕液配方比較溫和，在試驗過程中，侵蝕面未出現過侵蝕現象，晶內組織未顯現。

4個EH690鋼試樣的侵蝕條件如下：1～3號試樣的侵蝕時間約為4 min，鹽酸添加量為1滴，洗發膏為5 g；4號試樣的侵蝕時間為7 min，鹽酸添加量為5滴，洗發膏為3 g；其他侵蝕條件相同。

2 試驗結果與討論

采用上述侵蝕劑和侵蝕方法顯示的EH690鋼試樣的原始奧氏體晶界形貌如圖1所示，可見采用上述侵蝕劑及侵蝕方法對試樣進行侵蝕后，原始奧氏體晶界顯示清晰，晶內組織未顯現，侵蝕效果良好，且在整個試驗過程中，均未出現過侵蝕現象。

圖1 EH690鋼試樣的原始奧氏體晶界形貌Fig.1 Morphology of original austenite grain boundaries of EH690 steel specimens:a) No.1 specimen; b) No.2 specimen; c) No.3 specimen; d) No.4 specimen

該侵蝕方法的優點主要體現在以下幾個方面。一是采用了46 ℃的水浴溫度，比很多原始奧氏體晶界顯示試驗中采用的70 ℃水浴溫度降低了24 ℃。溫度低則侵蝕液的揮發速率相對較慢，不會造成過多有毒物質的揮發釋放，對試驗人員的人身安全起到了一定的保護作用。二是微量鹽酸的添加。相較于晶界內的金屬活性，晶界處的金屬活性較大，易被侵蝕，微量鹽酸的添加加大了晶界侵蝕速率，縮短了侵蝕時間，提高了晶界顯示的清晰度。但一定要注意鹽酸的添加量，一旦過量，試樣的顯微組織就會顯現出來，影響觀察效果。三是洗發膏的添加，有一定的緩蝕作用，在一定程度上阻止了晶粒內部侵蝕過度，延緩了組織的顯示時間。從圖1來看，原始奧氏體晶界清晰，晶內組織并未顯現，原始奧氏體晶界的顯示效果良好，有利于準確地評定晶粒度。

3 結論

采用150 mL過飽和苦味酸水溶液+3～5 g洗發膏+1～5滴鹽酸配制的侵蝕液，水浴加熱至46 ℃進行化學侵蝕，能夠清晰地顯示出EH690海洋平臺用鋼經過不同溫度熱處理后的原始奧氏體晶界。

[1] 顧曄,胡玲.420 MPa級高強度海洋平臺用鋼板的開發[J].寶鋼技術,2016(3):46-50,62.

[2] 狄國標,劉振宇,郝利強,等.海洋平臺用鋼的生產現狀及發展趨勢[J].機械工程材料,2008,32(8):1-3.

[3] 劉振宇,周硯磊,狄國標,等.高強度厚規格海洋平臺用鋼研究進展及應用[J].中國工程科學,2014,16(2):31-38.

[4] 李炯輝,林德成,李廷蔚,等.金屬材料金相圖譜(上冊)[M].北京:機械工業出版社,2006:820-823,846.

[5] 楊湄,胡志華.一種顯示淬火鋼奧氏體晶界的方法[J].四川工業學院學報,2002,21(1):65-67.[6] 萬長杰,白瑞娟,申麗娟,等.45鋼原始奧氏體晶界的顯示方法[J].理化檢驗-物理分冊,2016,52(3):174-176.

[7] 梁維,石凱,侯春鋒.連續油管焊接熱影響區原始奧氏體晶界的顯示方法[J].理化檢驗-物理分冊,2016,52(4):260-261,269.

AMethodtoDisplaytheOriginalAusteniteGrainBoundariesofEH690SteelforOffshorePlatforms

GUXiurui,TIANZhiqiang,ZHAOYingli,BAILijuan,SUNXiaoran

(Technology Research Institute, Hesteel Group, Shijiazhuang 050000, China)

Using a thermostat water bath, the methods to display the original austenite grain boundaries of EH690 steel for offshore platforms after different temperature heat-treatment process were systematically studied. The results show that: the method that the specimens were etched by the etchant of 150 mL supersaturated solution of picric acid+3-5 g shampoo+1-5 drops of hydrochloric acid in water bath cauldron at 46 ℃ could clearly display the original austenite grain boundaries of EH690 steel for offshore platforms.

EH690 steel for offshore platform; original austenite grain boundary; display method

10.11973/lhjy-wl201709007

2016-10-18

谷秀銳(1982-),女,學士,主要從事金相技術研究分析工作,178269750@qq.com

TG115.2

：A

：1001-4012(2017)09-0648-03