溫度對納氏試劑分光光度法測定水質中氨氮的影響試驗

付貴平+??

摘要：指出了對水中的氨氮含量的檢測是監測水體受污染程度的一項重要指標，用納氏試劑分光光度法測定水質中氨氮的含量時，如果所選擇的反應顯色溫度不同，其測定結果的會有很大的變化。因此，就此問題作了初步探究試驗，從而選定了用此方法來測定水質中氨氮含量時應選擇的最適宜的反應顯色溫度。

關鍵詞：納氏試劑；氨氮；溫度

中圖分類號：S273.1

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2017）16004604

1引言

近年來，隨著我國經濟的飛速發展，國家經濟實力在不斷增強的同時，我國一些地區的環境問題也逐漸出現了惡化。特別是水體污染也更是日趨嚴重。水體污染主要來源于工業污染和生活污染等，其中一些工廠向水體中排放的重金屬、有機物、油類物質以及一些含氮化合物等有害物質是水體受到的污染更加嚴重。向水體中排放大量的含氮化合物，造成水體出現水華、赤潮等嚴重污染。

隨著水污染越來越嚴重，國家也更加重視了對水體污染的監測工作。特別是近年來，對水質的監測工作已經納入作為國家對地方各級政府每年政府工作成績的一項考核指標，即縣域生態環境質量監測評價與考核。對水體污染監測的指標很多，如：氨氮、總氮、總磷、COD、BOD5等項目。其中，氨氮就是日常對水體污染分析的一項重要指標，在水中常以游離氨（NH3）和氨離子（NH+3）形式存在[1]。水中氨氮含量增高是指游離氨或化合氨的含量增大，取決于水的pH值及水溫：當pH值偏高時，游離氨的比例較高；反之，則氨的比例為高，而水溫則相反[2]。

目前，在國內對水質中氨氮含量的測定方法主要有：水楊酸比色法，納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法。簡單的說就是兩類：比色法和電極法。在國外基本上都是采用氨氣敏電極法。但是不論用那種方法來測定水質中氨氮的含量都會受到很多外界因素的干擾。

2測定方法的形成

2.1測定方法形成的依據

本次測試試驗的技術依據、測試方法、標準曲線的繪制以及藥品試劑的配制均依據國家環保部2009年制定的氨氮測試標準《水質氨氮的測定—納氏試劑分光光度法.HJ535—2009》作為試驗依據。

其方法原理為：水樣中，以游離態的氨或者銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮的含量成正比，用分光光度計與波長420nm處測量其吸光度[3]。

2.2絕對誤差與相對誤差的計算

絕對誤差 = | 示值 - 標準值 |

（即測量值與真實值之差的絕對值）

相對誤差=|示值-標準值|真實值

（即絕對誤差所占真實值的百分比）。

2.3試驗前期準備

2.3.1氨氮標準工作溶液，ρN=10 μg/mL

用10 mL移液管精確吸取樣品編號為102217的標準工作液（濃度為500 mg/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，然后加無氨水定容至刻度，塞緊瓶塞倒置幾次搖勻，此時配制出的是濃度為50 mg/L的溶液；再用50 mL移液管精確吸取上述配制出的濃度為50 mg/L標準液50.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加無氨水定容至刻度，塞緊瓶塞倒置幾次搖勻。

2.3.2標準樣品溶液的配制

（1）標樣1：2.72 mg/L氨氮標準樣品溶液的配制。

用10 mL移液管精確吸取樣品編號為200563的標準工作液10.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加無氨水定容至刻度，塞緊瓶塞倒置幾次搖勻（配制出的標準樣品濃度范圍在2.72±0.10 mL）。

（2）標樣2：10.0 mg/L氨氮標準樣品溶液的配制。

配制方法與2.3.1氨氮標準工作溶液（ρN=10 μg/mL）的方法相同。

2.3.3試驗用試劑的配制

試驗中所用到的試劑有：納氏試劑和酒石酸鉀鈉溶液（ρ=500 g/L）的配制方法均依據國家環保部2009年制定的氨氮測試標準《水質氨氮的測定—納氏試劑分光光度法.HJ535—2009》作為該次試驗藥品試劑的配制依據。

2.4標準曲線的繪制

試驗中標準曲線的繪制也是采用上述標準HJ535—2009作為依據。其中，繪制曲線所用的標準工作液為：2.3.1氨氮標準工作溶液（ρN=10 μg/mL）。依據上述標準中繪制曲線的方法進行曲線繪制測定，其測定結果可見表1。

2.5試驗方法

（1）試驗用恒溫水浴鍋的水浴溫度來控制氨氮與納氏試劑反應的顯色溫度。因此，首先向恒溫水浴鍋里加入適當的水，打開電源，將水加熱至溫度為15℃，然后保持水溫恒溫不變、等待下一步試驗備用。

（2）分別向2根50 mL比色管中加入無氨水至刻度，作為空白試驗。

（3）取三支50 mL比色管置于比色管架上，分別向每支比色管中準確加入10.0 mL的氨氮標準樣品溶液1（做3組平行樣）；同理，另取三支50 mL比色管置于比色管架上，分別向每支比色管中準確加入5.0 mL的氨氮標準樣品溶液2。然后，用將每根比色管中的液體都用無氨水分別稀釋至刻度處。

向上述每根比色管中分別加入1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液（ρ=500 g/L）后，再分別加入1.0 mL上述納氏試劑，塞緊比色管蓋充分搖勻。搖勻后再將上述比色管放入15℃的恒溫水浴中加熱，讓比色管中的液體在15℃的恒溫條件下充分反應顯色10 min后，從恒溫水浴中取出比色管，讓其冷卻至室溫。冷卻至室溫后，在分光光度計波長為420 nm處，用20 mm的比色皿，無氨水作為對比溶液，測量比色管中液體的吸光度（此處試驗，先要校零，消除兩個比色皿間的誤差）。

重復上述試驗過程，再依次分別做反應顯色溫度為：20℃、25℃、30℃、35℃的測定試驗，最后分析結果。endprint

3實驗結果分析

顯色溫度為15℃的測定實驗分析數據見表2。

顯色溫度為20℃的測定實驗分析數據見表3。

顯色溫度為25℃的測定實驗分析數據見表4。

顯色溫度為30℃的測定實驗分析數據見表5。

顯色溫度為35℃的測定實驗分析數據見表6。

將上述表中數據進行相應的對比，可以得出：當反應顯色溫度為15℃時，對標樣所檢測出的吸光度值較低，說明此溫度下試劑反應顯色不完全，測出的含量比標樣的實際含量也低了很多。而且，隨著所選擇反應顯色溫度升高時所測出的吸光度值也相應的增高，當反應顯色溫度為25℃時測出的吸光光度值達到最大，檢測出的含量跟標樣的實際含量最接近。當反應顯色溫度升高到30℃以后所檢測出的吸光光度值又在開始下降，檢測出的含量比標樣的實際含量也低了很多。

4結論

通過對表2～6中數據進行對比分析，可得出溫度對測定結果的影響曲線如圖2～5。

從圖中可以看出不論是對標樣1的檢測還是對標樣2的檢測都存在相同的變化趨勢，即：溫度在15℃時，由于反應顯色不完全，導致測定值較低，測定相對偏差也較大；隨著所選擇反應顯色溫度升高時所測出的吸光度值也相應的增高，當反應顯色溫度為25℃時測出的吸光光度值達到最大，檢測出的含量跟標樣的實際含量最接近，而且此溫度下的測定相對偏差較??；當反應顯色溫度升高到30℃以后所檢測出的吸光光度值又開始下降，測定出的含量也相應的減小，測定相對偏差再次增大。

從該初步探究實驗，可以看出溫度對納氏試劑分光光度法測定水質中氨氮有著一定的影響。當反應顯色溫度在25～30℃之間時是用此方法來測定水質中的氨氮含量的最佳顯色溫度，而且控制溫度在25℃ 左右是最佳的反應顯色溫度。因此，在今后的對水質中的氨氮指標進行檢測時，若選用的分析方法為納氏試劑分光光度法，為了得到較高準確度的實驗結果，則反應顯色溫度可選在25℃ 左右。

參考文獻：

[1]

王文雷.納氏試劑比色法測定水體中氨氮影響因素的探討[J].中國環境監測，2009， 25（1）：29～32.

[2]張海濤.納氏試劑比色法測定污水中氨氮含量的影響因素探究[D].大連：大連理工大學，2012.

[3]國家環境保護部.水質氨氮的測定—納氏試劑分光光度法：HJ535——2009[S].北京：中國環境科學出版社，2010：3.

[4]黃億，張紹斌.納氏試劑分光光度法則定水中氨氮的影響因素淺析[J].四川環境，2016（3）：23～27.

[5]陳家莉.測定氨氮的質量控制過程中納氏試劑分光光度法的應用研究[J].中國新技術新產品，2015（4）：147.endprint