延長淀粉指示劑使用時間

宋 慧,白 羽,魏 明,李國善

(河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司，河北 邯鄲 056015)

延長淀粉指示劑使用時間

宋 慧,白 羽,魏 明,李國善

(河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司，河北邯鄲056015)

國標法配制的淀粉指示劑，使用時間短，易變質，需要反復配制，給生產帶來了不便。通過向淀粉指示劑中添加具有防腐性的水楊酸，延長了淀粉指示劑的使用時間，且對滴定結果無影響。結果表明：每100mL 1.0%的淀粉指示劑添加0.1g水楊酸，既延長了淀粉指示劑變混濁、失效的時間，又不影響淀粉對碘液的靈敏度和滴定終點的準確度。

淀粉指示劑；水楊酸；防腐

國標GB/T 603-2002《化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備》中規定，少量淀粉制成糊狀加入煮沸的水中，再冷卻定容，使用期為兩周，但在實際應用中，此法配制出的淀粉指示劑，兩三天開始出現絮狀物，逐漸聚團、變紅、變黑，對滴定終點的指示不再靈敏，已經不能再使用，但化驗崗位每天都需要使用淀粉指示劑，這樣每三天就需要重新配制，對工作帶來了很大的麻煩。

1 水楊酸對淀粉指示劑濁度的影響

由于水楊酸具有防腐蝕性、無色、無味，可以抑制淀粉變質，所以在淀粉指示劑中加入少量水楊酸來延長指示劑使用時間。做了4組對比試驗，首先配制900mL 1%的淀粉指示劑，分別加入9個100mL無色透明比色管，編號0#-8#，每個比色管中加入100mL淀粉指示劑，再依次加入0,0.01,0.05,0.1,0.15,0.20,0.25,0.30,0.40g水楊酸，搖勻，靜置，按照此方法共配制4組淀粉指示劑。配制當天溶液澄清、通明，測試第1組指示劑濁度，數據如下。第4天，取第2組比色管，觀察指示劑變化，0#比色管液面下生成了一層絮凝物，1#比色管液面上及下部漂浮著少量絮狀物，2#管也生成了極少量的絮狀物，3#-8#比色管內無絮狀物生成，測試第2組溶液濁度，數據如下。第8天，取第3組比色管，觀察指示劑變化，0#-2#指示劑除了有絮狀物生成外，液面上漂浮著白色、團狀霉菌，0#最多，2#最少，水楊酸在0.10g以上的沒有絮狀物和霉菌的生成；測試第3組溶液濁度，數據如下。第12天，取第4組比色管，觀察指示劑變化，0#-2#指示劑絮狀物和霉菌增多，3#-8#比色管內仍沒有絮狀物和霉菌的生成，測試第4組溶液濁度，數據如下。

表1 淀粉指示劑隨著時間的延長濁度的變化

注：由于淀粉生成的絮狀物不均勻分布在液體內，需用玻璃棒攪拌均勻后進行測試。

由以上數據可知，淀粉指示劑的濁度隨著時間逐漸變大，不含水楊酸的淀粉指示劑濁度增加速度快，水楊酸含量在0.1g/100mL以下，防腐蝕性能差，淀粉指示劑濁度仍緩慢增加，水楊酸含量在0.1g/100mL以上，淀粉指示劑濁度基本穩定不增加。說明水楊酸含量在0.1g/100mL以上才可以起到延緩淀粉變質的作用。

2 含水楊酸的淀粉指示劑對碘液靈敏度的測試

淀粉指示劑的作用原理是淀粉遇碘變藍，當碘反應完后，藍色消失。我們需要知道當淀粉指示劑中加入水楊酸后，是否影響淀粉遇碘變藍的性質，以及是否會延長遇碘變藍的時間，進而影響滴定結果。

配制一組150mL 1%淀粉溶液，分別加入0,0.015 ,0.075,0.15 ,0.225 ,0.30,0.375 ,0.45,0.6 g水楊酸，配制當天，用移液管從9個比色管中量取一組20mL淀粉指示劑，放入9個50mL燒杯中，分別滴加0.02mL 0.1 mol/L碘液，9個淀粉指示劑同時變色。第4天，再移取20mL淀粉指示劑，放入9個50mL燒杯中，分別滴加0.02mL 0.1 mol/L碘液，不加水楊酸的指示劑變色緩慢，其他燒杯內的淀粉瞬間變為深藍色。第8天，重復上述操作，不加水楊酸的淀粉指示劑變為淺藍色，顏色指示已經不再明顯，而加水楊酸的淀粉溶液仍瞬間變藍。第12天，無水楊酸的淀粉溶液已生成大分子團狀物，部分變成粉色或黑色，無法使用，而加入水楊酸的淀粉溶液，1#、2#都有絮狀物生成，2#溶液絮狀物相對較少，但都已不能使用，水楊酸含量在0.1g/100mL以上的溶液沒有絮狀物生成，依然澄清。放置1個月后，淀粉溶液沒有明顯渾濁，經碘液測試，仍瞬間變藍，6個月后，溶液略有渾濁，仍不影響使用，建議每15天重新配制。

表2 試驗結果

由以上試驗結果可知，水楊酸的加入量在0.1～0.4g/mL時，不會影響淀粉遇碘變藍的性質，也不會導致遇碘變藍反應滯后。淀粉變渾濁、生成絮狀物是淀粉失效的重要原因。

3 含水楊酸的淀粉溶液對滴定終點指示準確度的測試

硫代硫酸鈉溶液滴定重鉻酸鉀是化驗室最常做的滴定試驗，準確稱取約0.15g (精確到0.0001g)重鉻酸鉀基準試劑，加25mL去離子水，2g碘化鉀試劑，20mL 20%硫酸溶液，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，臨近終點時加入2mL含水楊酸的1%淀粉指示劑，測試對滴定終點的影響。9組平行試驗數據如表3。

表3 含水楊酸的淀粉溶液對滴定終點指示準確度的影響

由實驗結果可以看出，硫代硫酸鈉溶液滴定重鉻酸鉀的過程中，不含水楊酸的淀粉溶液和含水楊酸的淀粉溶液對滴定終點的指示是一樣的，平行誤差不超過0.1%，水楊酸沒有影響滴定終點。

4 結語

由以上數據可知，每100mL 1%淀粉溶液加入0.1g水楊酸，就可以起到延長淀粉指示劑的使用時間，抑制淀粉溶液變渾濁的作用，且對滴定終點沒有影響。水楊酸加入量大時，會對滴定溶液和被測溶液帶來不必要的影響；加入量少，起不到抑制淀粉凝聚、變質的作用，所以，水楊酸加入量為每100mL淀粉溶液加0.1g較為合適。

(本文文獻格式：宋慧,白羽,魏明,等.延長淀粉指示劑使用時間[J].山東化工，2017，46(16)：78-79.)

TQ421.32

：A

：1008-021X(2017)16-0078-02

2017-05-26

宋 慧(1983—),女,河北邯鄲人，工程師，主要從事化驗。