高凌雁,王群濤,郭 銳,王日輝,許 平,石 晶,侯 斌
(中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院,山東省淄博市 255400)
NMR 研究不同牌號(hào)PE-RT 和PE100管材的結(jié)構(gòu)
高凌雁,王群濤,郭 銳,王日輝,許 平,石 晶,侯 斌
(中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院,山東省淄博市 255400)
利用核磁共振波譜儀測(cè)試了5種管材專(zhuān)用聚乙烯(記作PE1~PE5),對(duì)共聚單體類(lèi)型、共聚單體和支化點(diǎn)含量進(jìn)行了分析。結(jié)果表明:PE1,PE2,PE3,PE5為乙烯-1-己烯共聚物;PE4為乙烯-1-丁烯共聚物;PE1和PE2的分子鏈較長(zhǎng)且共聚單體和支化點(diǎn)含量較低,有利于形成較厚片晶;PE4和PE5的分子鏈較短且鏈結(jié)構(gòu)中有雙鍵結(jié)尾的現(xiàn)象;PE3和PE5的主鏈端甲基含量相同,但PE3中平圴每個(gè)分子鏈上的碳數(shù)遠(yuǎn)大于PE5。
聚乙烯 核磁共振 共聚單體 端甲基
采用核磁共振碳譜(13C-NMR)法研究聚乙烯已有多年歷史[1-5],通過(guò)試樣在13C-NMR中各類(lèi)C的化學(xué)位移可鑒別共聚單體的種類(lèi)和支鏈類(lèi)型,同時(shí)可計(jì)算出共聚單體、支化點(diǎn)、主鏈和支鏈端甲基含量,以及序列結(jié)構(gòu)等重要信息。本工作利用13C-NMR對(duì)兩種管材專(zhuān)用聚乙烯,即管材專(zhuān)用耐熱聚乙烯(PE-RT)和通用壓力管材專(zhuān)用聚乙烯的碳鏈結(jié)構(gòu)進(jìn)行了深入剖析。
1.1 原料
三種PE-RT分別記作PE1,PE2,PE3,其中,PE1為中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司生產(chǎn),PE2和PE3為進(jìn)口;一種PE80級(jí)管材專(zhuān)用聚乙烯記作PE4,國(guó)產(chǎn);一種PE100級(jí)管材專(zhuān)用聚乙烯記作PE5,國(guó)產(chǎn)。
1.2 儀器及試劑
AscendTM600型核磁共振波譜儀,Bruker公司生產(chǎn);氘代鄰二氯苯,美國(guó)Sigma-Aldrich公司生產(chǎn)。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
先將75 mg試樣放入5 mm試管中,加入0.5 mL氘代鄰二氯苯溶劑,試管在140 ℃恒溫油浴內(nèi)保持3~4 h使之分散圴勻;……