電感耦合等離子質譜法測定水中硼元素消除記憶效應

李梅英

【摘要】硼在自然界中含量相當豐富，通常以硼酸、硼酸鹽或硼硅酸鹽礦的形式存在，無論是地下水、地表水中都含有一定量的硼，在用電感耦合等離子質譜法測定水中硼時，記憶效應很明顯，如果不消除記憶效應，測定值經常偏高。消除記憶效應最簡單的方法是對儀器的管路進行清洗，用純水清洗儀器管路能夠消除硼的記憶效應，并有最佳清洗時間。硼元素測定由高濃度到低濃度，在0.10mg/l到0.30mg/l范圍內，純水清洗1分鐘后，相對誤差能低于5%；由低濃度到高濃度，記憶效應小，可以不經清洗直接測定。

【關鍵詞】硼；清洗時間；記憶效應

1、主要儀器及試劑

安捷倫電感耦合等離子質譜儀7700x（無自動進樣器）；硼標準溶液（100mg/）；硼質量控制樣品（稀釋25倍后，濃度為1.20mg/）；純水。

2、儀器分析條件

氦氣壓力：0.06Mpa

氬氣壓力：700Kpa

水循環壓力：56psi

排風量：6m3/min

等離子氣流量：15L/min

載氣流量：1.00L/min

輔助氣流量：1.00L/min

3、實驗步驟

3.1 配制試劑

3.1.1 配制硼標準系列。吸取100mg/l硼標準溶液，用純水稀釋配制成0.00，0.05，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30mg/l標準系列。

3.1.2 配制硼質量控制樣品。硼質量控制樣品用純水稀釋250倍，配制成濃度為0.12mg/l質量控制樣品。

3.2 測定樣品

3.2.1 繪制標準曲線。按電感耦合等離子質譜儀儀器操作規程，依次測定0.00，0.05，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30mg/l硼標準樣品，以每秒計數（CPS）對濃度繪制標準曲線，標準曲線方程為y=55.7009*x+94.0733，相關系數為0.9999。

3.2.2 標準樣品由高濃度到低濃度。測定0.30mg/l硼標準樣品后，測定0.10mg/l硼標準樣品。在測定完硼標準曲線最后一個0.30mg/l標準樣品后，先不清洗管路，直接測定0.10mg/l硼標準樣品，然后設定不同的時間，用純水對儀器管路進行清洗，之后測定0.10mg/l硼標準樣品，測定結果及相對誤差如表1，清洗時間與相對誤差的關系如圖1。

由圖1可以看出，0.10mg/l硼標準樣品實測值，在清洗1分鐘后，相對誤差最低，不清洗或清洗時間超過1分鐘后，相對誤差較高。

3.2.3 標準樣品由高濃度到低濃度。測定0.25mg/l硼標準樣品后，測定0.20mg/l硼標準樣品。儀器管路經純水充分清洗后，測定0.250mg/l硼標準標準樣品，實測濃度為0.252mg/l，相對誤差0.8%，然后設計不同的清洗時間，測定0.20mg/l硼標準標準樣品，測定結果及相對誤差如表2所示，清洗時間與相對誤差的關系如圖2。

由圖2可以看出，0.20mg/l硼標準樣品的實測值，在清洗1分鐘后，相對誤差已低于5%，在清洗2分鐘后，相對誤差最低，不清洗或清洗時間超過2分鐘后，相對誤差較高。

3.2.4 標準樣品濃度由低濃度到高濃度。儀器管路經充分純水清洗后，先測定低濃度0.10mg/l硼標準樣品，緊接著測定0.15mg/l硼標準樣品，此過程完畢后，經充分清洗，再進行下一次測定。

由表3可看出，儀器管路充分清洗后，0.10mg/l硼標準樣品實測值基本上能維持在0.105mg/l，相對誤差大多維持在5%，不經純水清洗，直接測定0.15mg/l硼標準樣品的相對誤差能在5%以下，由此可得出，先測定低濃度，再測定高濃度樣品，可以不經清洗直接測定。

3.2.5 驗證3.2.2，3.2.3，3.2.4實驗結論。根據3.2.2，3.2.3，3.2.4實驗結論，先測定純水，再測定0.10mg/l硼標準樣品，再測定0.15 mg/l硼標準樣品，繪制一條由3個標準點擬合的標準曲線，0.12mg/l硼質量控制樣品正好在此曲線范圍內。標準曲線測定完后，經清洗1分鐘后，測定0.12mg/l硼質量控制樣品。此過程完畢后，經充分清洗，再進行下一次測定。0.12mg/l硼質量控制樣品測定結果如表4。

由表4可看出，0.12mg/l硼標準樣品實測值的相對誤差均在5%以內，與3.2.2，3.2.3，3.2.4實驗結論相符。

4、實驗結論及探討

（1）在測定硼元素時，由低濃度到高濃度，記憶效應小，可以不經清洗直接測定，對結果影響不大。

（2）在測定硼元素時，由高濃度到低濃度，記憶效應強，要經清洗后，再進行低濃度的測量，純水清洗有最佳清洗時間，并不是越長越好。因為清洗時間越長，機器的狀態會有變化，所以在測定樣品過程中，清洗時間并不是越長越好。

（3）硼元素測定由高濃度到低濃度，在0.10mg/l到0.30mg/l范圍內，純水清洗1分鐘后，相對誤差能低于5%。

（4）在平時的檢測中，做完標準曲線后，最后一個標準樣品的濃度較高，應進行清洗后，再進行樣品的測定。在樣品檢測中，檢測完高濃度樣品，也應進行清洗，再進行下一個樣品的測定。

（5）本文旨在找出最佳清洗時間，所以采用了純水為介質，純水清洗儀器管路，水樣檢測中，常常用稀硝酸作為介質配制樣品及進行清洗，清洗時間可能會略有不同。硼的的濃度高于0.30mg/l時，洗時間也可能會略有不同。

參考文獻：

[1]《生活飲用水衛生標準 生活飲用水標準檢驗方法》