原子吸收光譜法測定延胡索銅元素含量

張行+趙豐+呂潔+陳首先+黃曉楓+田海燕+劉秀娟+陳書鴻

摘要：以重慶萬州一號實驗基地引種的延胡索為實驗對象，用微波消解法進行樣品消解，用原子吸收光譜法測定了銅元素含量。在不同引種源的延胡索均檢出了銅元素，含量范圍在8.3～10.1mg·kg-1之間，低于部頒標準的限量要求。結果表明：在實驗基地種植的延胡索的銅元素含量在安全范圍內。

關鍵詞：延胡索 重金屬 銅 原子吸收光譜

1前言

延胡索為罌粟科紫堇屬多年生草本植物，為大宗常用中藥，是國內許多著名中成藥的主要原料，已經實現了大面積人工種植[1]。由于環境的影響以及植物可能對重金屬的富集，延胡索及許多中藥材中重金屬普遍存在[2，3]。其中雖然有一些是人體必需的微量元素，但它們在體內蓄積一定量或價態改變仍具有很強的毒性，如較高濃度的銅具有溶血作用，能引起肝、腎良性壞死[4]。因此中藥材中重金屬的含量高低已成為衡量中藥材質量優劣的一個重要指標。隨著國際上對中藥材和中成藥中重金屬限量要求的提高以及我國綠色中藥材的興起，中藥材中有害重金屬的檢測和控制，已成為當前的研究熱點之一[5-9]。檢測重金屬常用方法是原子吸收光譜法（AAS），例如張麗麗等[6]、黃衛平等[7]、蘇莉等[8]使用AAS法測量了延胡索的重金屬含量。

本文以重慶萬州一號實驗基地不同引種源的延胡索為實驗對象，用微波消解儀進行消解，用原子吸收光譜法測定了銅元素含量。為延胡索的質量安全評價提供科學依據，也是進一步研究重金屬污染途徑及進行人工控制的基礎。

2 實驗部分

2.1儀器與試劑

AA7000火焰原子分光光度計（日本島津公司），MARs5微波消解儀（美國CEM公司），EL-104電子天平（梅特勒-托利多公司），UPH-II-20T型優普超純水機（四川成都超純有限公司），FW177中草藥粉碎機（天津泰斯特儀器有限公司）等。

銅標準液（國家標準物質中心），硝酸（分析純），高氯酸（分析純），氫氟酸（分析純），延胡索（實驗基地）。

2.2 采樣

通過蛇形采樣的方法，選取重慶萬州五橋的實驗一號基地的2015年收的延胡索種子。采取樣品后，洗凈烘干，粉粹。

2.3 消解

稱取延胡索種子0.20g于50mL的聚四氟乙烯消解罐中，加入消解液6mL和2mL氫氟酸加蓋，進行消解。程序升溫條件：第一步，升溫5分鐘到120℃，保溫十分鐘。第二步升溫5分鐘到185℃，保溫15分鐘。消解完畢后，冷卻至室溫。打開密閉消解罐，取出樣品，在150℃的加熱板上蒸發趕酸，將趕酸后的樣品全部轉移至50ml的容量瓶中，用1%的稀硝酸定容。

2.4 銅元素標準溶液

分別精密量取銅標準儲備液（10.0 μg/mL），用1% 硝酸溶液制成每1mL分別含銅0.0、0.50、1.0、2.0、5.0、10.0μg的溶液。

2.5 火焰原子吸收光譜法

將制備好的標準溶液和樣品以火焰原子吸收光譜法進行測定。采用空氣—乙炔火焰原子吸收法測定樣品中銅的含量，儀器條件見表1。

3 結果與討論

3.1標準曲線繪制

將標準溶液的測量數據進行擬合，作出標準曲線，見圖1。從圖1可以看出，標準曲線方程y=0.1201x+0.0118，相關系數R2=0.9998，相關性較好。

3.2 延胡索的銅元素含量

測定了不同引種地延胡索的銅元素含量，每個樣品均有3個平行樣，計算得平均值列于表2。

從表2可以看出，不同引種地的延胡索均檢出銅元素，其含量范圍在8.3～10.1mg·kg-1之間，均低于國家對外貿易經濟合作部頒布的《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》規定的銅（Cu）≤20.0 mg/kg的限量要求[10]。表明實驗所測的延胡索藥材銅含量較低，在安全范圍內。

延胡索中藥材重金屬來源很復雜，除與地理環境和藥用植物自身特性有關外，中藥材在栽培、倉貯等過程中使用含有銅的有機農藥、工業磷肥以及重金屬制品的倉貯熏蒸劑均可導致中藥材的重金屬污染[7]。本試驗檢測表明，延胡索藥材中銅含量雖低于國家限量標準，但每個引種源的延胡索均有檢出，表明重金屬對延胡索的污染比較普遍。

4 結論

本文采用AAS法檢測延胡索藥材中和銅含量，方法簡便快速，靈敏度高，能夠滿足實際樣品的分析測定。從實驗結果可以看出，重慶萬州一號實驗基地引種的延胡索均檢出了銅，但低于行業標準限量要求，在安全范圍內。

參考文獻

[1] 鄒耀華，吳加倫."浙八味"中藥材及其土壤中有害重金屬污染調查分析[J].中成藥，2011，33（10）：1826-1828.

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[4] 徐皓，昝麗霞，趙樺.微量元素對延胡索有效成分含量的影響[J].中國實驗方劑學雜志，2012，18（5）：90-92.

[5] 孫楠，薛健.中藥中重金屬測定的研究進展[J].中草藥，2005，36（12）：1907-1909.

[6] 張麗麗，張麗艷，楊玉琴.貴州省本地栽培延胡索與原引種地延胡索重金屬及農藥殘留量分析[J].貴陽醫學院學報，2004，29（4）：338-339.

[7] 黃衛平，金鋒，譚玉鳳."浙八昧"藥材中重金屬鉛、鎘、銅含量分析[J].廣東微量元素科學，2008，15（2）：52-55.

[8] 蘇莉，包莉萍.微波消解一火焰原子吸收光譜法測定湖北延胡索中的金屬元素含量[J].安徽農業科學，2015，43（8）：45—46，49.

[9] 錢華，柴振林，王衍彬，等.“浙八味”主產地土壤重金屬含量分析與評價[J].中國現代中藥，2008，8（8）：23-26.

[10] WM2-2001，藥用植物及制劑進出口綠色行業標準[S].北京： 中國標準出版社出版，2001.endprint