液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定紡織品中的四溴雙酚A

李志剛

(浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 鑒湖學(xué)院，浙江 紹興 312000)

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定紡織品中的四溴雙酚A

李志剛*

(浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 鑒湖學(xué)院，浙江 紹興 312000)

采用固相萃取/超快速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(SPE/UFLC-MS/MS)建立了紡織品中四溴雙酚A的測定方法。樣品經(jīng)甲醇超聲提取，C18-SPE凈化后分析，在串聯(lián)質(zhì)譜電噴霧(ESI)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下檢測，以保留時間以及特征離子對進行定性、定量分析。實驗結(jié)果表明，四溴雙酚A在1.0～100.0 μg/L 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。稱樣量為1.0 g時，方法的定量下限為1.0 μg/kg。平均回收率為80.9%～95.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)為2.3%～5.9%。所建方法快速、準(zhǔn)確、靈敏，可用于紡織中四溴雙酚A的分析測定。

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜；紡織品；四溴雙酚A

1 實驗部分

1.1 儀器與材料

AB 5500 型三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國AB SCIEX公司)；Prominence UFLC XR 型超快速液相色譜儀(日本島津公司)；KQ-2200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；Legend RT 型離心機(德國Heraeus公司)；固相萃取裝置(美國Supelco公司)；HGC-24型氮吹儀(天津恒奧科技有限公司)。Waters Oasis?HLB 固相萃取小柱(500 mg/6 mL，美國Waters 公司)；Cleanert S C18固相萃取小柱(500 mg/6 mL，北京艾杰爾科技有限公司)。

1.2 試 劑

甲醇、乙腈均為HPLC-MS 級(美國Thermo Fisher Scientific公司)，氨水(25%)、甲酸均為HPLC級(美國Tedia公司)，四溴雙酚A(CAS No.79-94-7，含量為99.0%)購于德國Dr.Ehrenstorfer公司。

標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.0 mg/mL)：準(zhǔn)確稱取10.0 mg四溴雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，用少量甲醇溶解并定容至刻度，于4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.0 mg/L)：吸取0.1 mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻后再取1 mL，用甲醇定容至10 mL，于4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

樣品：電熱毯、墻布、沙發(fā)布、窗簾、車座椅套等5個品種，均購于紹興各大商場及輕紡織城市場。……