粗級碳酸鋰提純工藝過程分析

李斌壽 申朝貴 解占孝 李順營(青海鋰業有限公司, 青海 格爾木 816000)

粗級碳酸鋰提純工藝過程分析

李斌壽 申朝貴 解占孝 李順營(青海鋰業有限公司, 青海 格爾木 816000)

碳酸鋰產品在陶瓷、玻璃、電池正負極材料及電解液等行業應用廣泛，實際應用中對碳酸鋰產品的純度要求較高。由于受技術條件的限制，目前大多數碳酸鋰產品純度無法達到要求。本文通過氫化分解法對粗級碳酸鋰進行提純，產品純度從88%提高到99%，提純效果明顯，能夠滿足實際應用的要求。

粗級碳酸鋰；純度；氫化分解法

傳統工藝生產碳酸鋰普遍存在一定的問題：比如苛化法只有在石灰乳純度很高時，才能有效去除鈣、鎂等雜質；電解法得到的碳酸鋰產品純度比較高，但是對膜的要求同樣很高；氫化沉淀法能夠有效控制產品的顆粒，但是制備成本高；氫化分解法回收率好，可行性強。在傳統提純技術的基礎上分析粗級碳酸鋰產品的提純工藝，探索有效的提純方法，對提高碳酸鋰產品純度具有重要的意義。

1 實驗材料

實驗器材：原子吸收光譜儀，型號：S2-AA3000，美國熱電公司；磁力加熱攪拌器，型號：78-1，常州國華電器有限；恒溫水浴，；電子天平，型號：AB204-S,梅特勒-托利多有限公司；電熱恒溫水鍋，型號：HH-S6，北京科偉永興儀器有限公司；燒杯，500 mL，蜀牛玻璃儀器有限公司。實驗藥品：粗級碳酸鋰，青海鋰業有限公司；NaOH，分析純，青海宜化化工有限責任公司。

2 實驗過程

由于粗級碳酸鋰中含有一定的鎂雜質，所以通過單一的氫化分解法不能有效的去除，還需要對其進行氫化、除鎂、蒸發等處理以提高產品的純度。

(1)氫化工藝 首先稱取10g粗級碳酸鋰產品溶于500 ml燒杯中，然后加熱檢測碳酸鋰的反應，加熱溫度分別為10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、40℃，產品氫化反應完成后，通過抽濾處理除去其中的鎂離子。實驗結果表明，加熱溫度對碳酸鋰產品的反應速度和氣液傳質具有重要影響，加熱溫度高化學反應的速度越快，但是化學反應產生的物質量與溫度成反比，導致介質傳動作用力減少，化學反應速率降低。因此，最佳氫化溫為20℃。在相同的實驗環境下，分別選擇CO2氣體的流速為0.5L/min、1.5L/min、2.3L/min、4L/min，氫化時間分別為30min、50min、70min、90min、120min、150min，探索最佳氫化時間和氣體流速。實驗結果表明，CO2氣體流速越快，進入到玻璃容器中的二氧化碳越多，氫化反應產生的氣泡越多。因此，氫化時間為150min、CO2氣體流度為1 L/min時反應效果最好。

(2)除鎂工藝 粗級碳酸鋰產品經過氫化反應以后，液體中還殘留一定的Mg2+，需要進一步去除Mg2+才能得到高純度的碳酸鋰產品。采用NaOH溶液除去溶液中的Mg2+，實驗結果如圖1所示。

圖1 NaOH溶液除去Mg2+結果

從上述實驗結果可以看出，除鎂率及鋰的損失率隨著NaOH溶液加入量的增大而增大，當NaOH溶液的加入量當量為100%時除鎂效果最好，鋰的損失率在生產允許范圍內。實驗結果表明，氫氧化鈉與鎂離子發生化學反應，并可以及時過濾除去Mg(OH)2沉淀，這是因為溶液中的鎂離子和氫氧化鈉的含量都比較小，所以不會影響溶液的酸堿度。因此，在化學反應中，能將鎂離子的殘留量控制在最小，可以進一步提高碳酸鋰產品的純度。

(3)蒸發分解工藝 碳酸鋰產品經過氫化分解得到碳酸氫鋰，通過氫化、除鎂工藝以后，還需要對碳酸氫鋰進行蒸發分解處理才能得到高純度的產品。首先對碳酸氫鋰進行熱分解，然后加熱結晶得到碳酸鋰產品。碳酸氫鋰的分解溫度比較低，一般為4.25℃，然而溫度太低不利于碳酸氫鋰分解，所以在實驗過程中提高反應溫度有利于溶液的蒸發和提高晶體結晶的速度，但是溫度不能超過90℃，超過90℃會釋放大量的CO2。所以， 碳酸氫鋰的分解溫度控制在90℃。 在實驗過程中，攪拌速率一定程度上也會促進碳酸氫鋰分解和結晶。攪拌速率越快，液體流動速度越快，有利于CO2氣體溢出，從而加速碳酸氫鋰的分解。所以在實驗過程中，攪拌棒的速率控制在500r/min為宜。碳酸鋰產品經過氫化以后，添加300g NaOH與溶液中，對其在90℃下進行加熱并攪拌，攪拌速率為500r/min。燒杯中水的蒸發質量達到270g以后，采取高溫抽濾的方式分離出產品，并用清水沖洗烘干，實驗結果如圖2所示。

從實驗可以看出，隨著水蒸發越來越多，碳酸鋰的純度反而不斷下降，因此可以得出水蒸發率對產品的產率和純度影響比較大，在實驗過程中，水蒸發率小于80%。

圖2 蒸發分解實驗結果

3 結語

實驗結果表明，氫化分解法能將碳酸鋰產品的純度由88%提高到99%以上，且一次產量達到75%以上，極大的提高了產品的純度和產率，具有良好的提純效果。但是氫化分解法只能有效去除鎂離子，無法去除產品中的其它雜質，所以要進一步提高碳酸鋰產品的純度還需要結合其他除雜工藝，對粗級碳酸鋰提純工藝進行深化研究和應用實驗對提高碳酸鋰產品的質量具有重要意義。

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