ICP-OES 法同時(shí)測(cè)定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦

顧景濤 鐵嶺市環(huán)境監(jiān)控應(yīng)急響應(yīng)中心

楊宏亮 鐵嶺市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站

ICP-OES 法同時(shí)測(cè)定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦

顧景濤 鐵嶺市環(huán)境監(jiān)控應(yīng)急響應(yīng)中心

楊宏亮 鐵嶺市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站

建立了電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES)對(duì)鉬、鈷、鈹、鋇、釩、鈦6種金屬元素的分析方法，并對(duì)鐵嶺柴河水廠(chǎng)進(jìn)行測(cè)定分析。采用垂直觀測(cè)方式，直接分析樣品，減少了背景和其他元素干擾。測(cè)定了這些元素主要分析線(xiàn)的檢出限、加標(biāo)回收率、準(zhǔn)確度、精密度。該方法可多元素同時(shí)測(cè)定，操作簡(jiǎn)便、分析速度快、線(xiàn)性范圍寬、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

ICP-OES 生活飲用水 金屬元素

緒論

水質(zhì)檢測(cè)是評(píng)價(jià)生活飲用水的重要依據(jù)，其中金屬元素的測(cè)定又占有非常大的比重。本文利用新購(gòu)置的美國(guó)LEEMAN公司的Prodigy XP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，建立同時(shí)測(cè)定水中六種金屬元素的方法，不僅提高了分析速度，還具有線(xiàn)形范圍寬，操作簡(jiǎn)單，檢出限低，干擾少等特點(diǎn)。本文采用ICP-OES法對(duì)鐵嶺柴河水廠(chǎng)水樣分別進(jìn)行了測(cè)定。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）主要儀器

ICP-OES：美國(guó)LEEMAN公司Prodigy XP 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

（二）主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

1.主要試劑

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):Mo、Co、Be、Ba、V、Ti，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心購(gòu)置。

H2O：18ΜΩ以上去離子水

氬氣：鋼瓶氣，純度99.999%

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制定

ICP-OES法具有同時(shí)測(cè)定多種元素的能力，測(cè)定中使用多元素混和標(biāo)準(zhǔn)溶液。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后，待儀器穩(wěn)定，按儀器工作條件，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次噴入，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

（三）實(shí)驗(yàn)條件

儀器參數(shù)采用多元素優(yōu)化的折中條件,列于表2

表2 儀器工作條件

（四）樣品處理和測(cè)定分析

水樣取自柴河水廠(chǎng)。樣品采集后用濃硝酸將溶液酸度調(diào)節(jié)至pH<2，以便保存。所有的樣品不需要前處理，直接上機(jī)測(cè)定,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量。

二、結(jié)果與討論

（一）分析線(xiàn)的選擇

分析線(xiàn)的選擇，直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇被測(cè)元素的分析線(xiàn)必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。根據(jù)ICP-OES譜圖分析結(jié)果，首先考慮選擇元素的靈敏線(xiàn)，同時(shí)考慮干擾情況，對(duì)每個(gè)元素均選擇2～3條譜線(xiàn)進(jìn)行譜圖分析，以其干擾最少、信號(hào)強(qiáng)度合適、檢出限低、線(xiàn)性最好者為本法分析線(xiàn)（結(jié)果見(jiàn)表3-1）

（二）方法檢出限及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性

檢出限是檢查儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo)[5],按照國(guó)際理論和化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)的規(guī)定,用公式MDL=3σ計(jì)算檢出限。取10次平行測(cè)定空白溶液的結(jié)果，按空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍計(jì)算出各元素的檢出限（見(jiàn)表3-1）。在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi)各元素呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均在0.9999之上（見(jiàn)表3-2）。

表3-1 各元素的分析線(xiàn)及檢出限

表3-2 各元素的校準(zhǔn)曲線(xiàn)方程和相關(guān)系數(shù)

（三）準(zhǔn)確度試驗(yàn)

取一所采水樣,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,原樣和加標(biāo)樣分別測(cè)定6次,計(jì)算精密度和回收率（見(jiàn)表4），可見(jiàn)加標(biāo)回收率在90.8%～104.0% 之間。

表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

（四）樣品分析

按HJ/T91-2002和HJ/T164-2004采樣方法采集了鐵嶺市柴河水廠(chǎng)一個(gè)點(diǎn)位，并按地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）[1]和中的Ⅲ類(lèi)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)，各元素含量超出限量即為不合格。結(jié)果列于表6。

表6-1 柴河水廠(chǎng)樣品分析結(jié)果

同時(shí)還測(cè)定了6支國(guó)家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的水質(zhì)標(biāo)樣，以保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠（見(jiàn)表7）。平行測(cè)定了6次,然后取平均值作為測(cè)試結(jié)果。從表中可以看出測(cè)定結(jié)果均在范圍內(nèi)。

表7 水質(zhì)參考樣分析結(jié)果 單位：mg/L

*Be元素的標(biāo)準(zhǔn)值和測(cè)量值單位均為ug/L。

三、結(jié)論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)可以看出，ICP-OES法應(yīng)用于生活飲用水中多元素的同時(shí)測(cè)定，有著快速、簡(jiǎn)便、檢出限低、靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，其準(zhǔn)確度、精密度均能滿(mǎn)足水質(zhì)分析的要求。本文通過(guò)對(duì)鐵嶺市飲用水源地水的測(cè)定分析可見(jiàn)：所監(jiān)測(cè)的水中六種金屬元素含量均符合地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中的Ⅲ類(lèi)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局、國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)總局.地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838）.2002.

[2]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB/T14848）.1993..

[3]居紅芳.平臺(tái)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中的重金屬[J].常熟高專(zhuān)學(xué)報(bào),2003,17(2):47–50.

[4]葉林.ICP-AES法測(cè)定廢水中七種元素[J].銅業(yè)工程,2004,15（2）:54-56.

[5]陳偉珍,楊桂珍等.微波消解與ICP-AES聯(lián)用測(cè)定水中的重金屬.中國(guó)衛(wèi)生檢雜志,2006,16(1):53-63.