停留時間分布測定實驗裝置改進與空時-均時對比分析

鄔勇奇 溫正慧

(華中科技大學化學與化工學院)

停留時間分布測定實驗裝置改進與空時-均時對比分析

鄔勇奇 溫正慧

(華中科技大學化學與化工學院)

通過流程觀測和實驗數據分析，在原停留時間分布測定實驗裝置的基礎上，對它進行了改進。對不同轉速下的均時和空時進行了分析比較，結果表明：合適的轉速有利于形成無死區、無短路的理想流動狀態。

停留時間分布 實驗裝置改進 空間時間 平均停留時間 攪拌轉速

停留時間分布實驗數據對反應器的運行狀態分析與設計具有重要意義[1～3]。反應器中的動力學模型(如集總動力學模型[4])、流體混合、傳遞行為及反應器數學模型等都是反應器研究的主要內容[5～7]，對于設備設計與控制具有重要作用。反應器數學模型有理想模型與非理想流動模型之分，停留時間分布測定是建立反應器流動模型的有效手段。文獻[8，9]通過CFD技術、Fluent軟件等模擬反應器內的流場，獲得反應器流體的停留時間分布并與實驗數據進行了比較。除了通過停留時間分布實驗數據求取系統的平均停留時間、方差、流動模型參數外[10,11]，還可以通過一系列實驗，如空時與均時的比較分析等，來深入研究設備內部流體的流動狀況。通過流程觀察和數據分析，改進原有的實驗裝置，使之具備更完善的實驗功能。

1 原實驗裝置的改進

影響停留時間分布測定實驗的因素較多，主要有反應器結構、流體流量、流體溫度、攪拌槳類型及轉速等。原停留時間分布測定實驗裝置(圖1)的主要設備和儀表有：流體儲箱、流體輸送用離心泵、流量計、示蹤劑注射系統、釜式反應器、電動攪拌系統、電極與電導率儀、電腦等。

圖1 原停留時間分布測定實驗裝置框圖

圖1所示的實驗裝置為目前多數采用的通用實驗裝置，泵的輸送出口有一回流管路，目的是方便調節流量。實驗時在一定條件下加入示蹤劑，同時啟動示蹤劑電導率測量儀表，記錄實驗過程中電導率的變化(即濃度的變化)。根據實驗數據可以計算流體的平均停留時間、方差及模型參數等。

設備中流體混合的極限是達到完全混合狀態，此時為理想全混流，模型參數達極小值，即多釜模型參數n=1；若未達到完全混合狀態，則n>1。

理論上，在脈沖法實驗方法下，流體中示蹤劑的濃度或電導率最終將回歸起始基點，如圖2所示。但水流系統多次實驗數據的結果表明，系統最終的測定值無法回歸原點，導致流體電導率終值與初值產生差異，即Δμ≠0。部分實驗條件下的電導率差值Δμ見表1。

圖2 電導率與時間關系曲線

表1 水流系統部分實驗電導率差值Δμ

經初步判斷，造成這種現象的原因是實驗中相關因素的波動。為此，在之后的實驗中加強了對相關因素的控制并確保數據精度，但最終結果仍無法回歸起點。

進一步的判斷是實驗時間不夠，示蹤劑未完全排出設備。然而在之后的延長實驗中發現，Δμ并沒有減小，反而有時還略有增加，說明真正原因并非如此。

當Δμ達到一定程度后，在計算均時與方差時，這種差異經過時間t的放大，在tE(t)-t、t2E(t)-t(其中E(t)為停留時間分布密度函數)曲線上表現的十分明顯，t2E(t)曲線后期甚至發生嚴重的翹尾，由實驗數據計算所得的模型參數n<1[11]，出現了實驗結果與理論背離的現象。

為了找出產生背離的真正原因，對圖1的實驗裝置進行了觀察與分析，發現流體輸送用離心泵長時間運行做功、環境溫度變化等因素導致流體溫度變化，特別是泵出口回流液對槽溫的影響。由于電導率值既與濃度有關，也與溫度有關，因此流體溫度的變化使測量初值與終值產生差異，這種差值達到一定程度后將使模型參數發生背離。顯然，這種溫度變化引起的電導率差異并非濃度變化的真實反映。這也解釋了延長實驗時間后，Δμ并沒有消除反而有時還略有增加的原因。

為了證實上述分析，對實驗裝置進行改進。改進后的實驗裝置如圖3所示，R1～R3分別表示1號到3號反應器。增加變頻器是為了降低泵的運行功率，減少流體的回流量，從而降低溫度的變化幅度。系統中的測溫儀表可以實時監測溫度變化，為過程考察提供數據支持。進出口增加的閥門有利于反應器中持液量的精確檢測，以便更準確測量空間時間。實驗數據可以通過電腦采集，也可以由電導率儀直接讀取，然后用Excel、Matlab等軟件編程處理。

圖3 改進后的停留時間分布測定實驗裝置框圖

多次的實驗數據與計算驗證了上述分析與討論，消除流體溫度變化產生的影響后，模型參數背離的問題也得到了解決[11]。同時，改進后的實驗裝置還可以進行更多特定的實驗。

2 不同攪拌轉速下空時與均時的比較

對于不可壓縮流體，空間時間數值上等于停留時間分布統計的均時。但在一些情況下，兩者之間會出現差別。差別的原因可能來自于儀器誤差或計算誤差，當在合理范圍內時是許可的。產生差別的另一種原因就比較復雜，如反應器中是否有死區、溝流及短路等現象，這就要求對反應釜中混合狀態做更深入的探討。攪拌轉速是影響流體混合的關鍵因素之一，因此通過研究不同轉速下兩種時間的對比，來進一步探討其中流體的混合狀態。

為便于持液量測量，于各反應器進出口加設了截止閥。實驗設置了3檔攪拌轉速：較高轉速、中等轉速和較低轉速。較高轉速設定在150～200r/min(更換反應器和攪拌槳時可以將轉速提高至300～350r/min，轉速太高易發生溢出)，中等轉速范圍在100～140r/min，較低轉速為40～90r/min。

2.1 較高攪拌轉速下的空時與均時比較

在150、180r/min兩種轉速條件下，在總體積3L的釜式反應器中，以一定的流量進行停留時間分布測定。兩種時間最終計算結果見表2。可以看出，空時(釜液體積除以流量)大于均時；兩種轉速下，以均時為基準，空時與均時兩者相差分別為7.91%、5.62%。

表2 較高轉速下的實驗數據處理結果

2.2 中等攪拌轉速下的空時與均時比較

選擇100、130、140r/min共3種中等轉速，進行停留時間分布數據測定，處理后獲得的相關計算結果見表3[11]。其中第2組數據的均時與空時均明顯大于其他兩組，主要原因是進行實驗時，第2組的流量比其他兩組要低20%，導致流體在反應器中的時間變長。表3中的數據說明，中等轉速下空時與均時相當接近；以均時為基準，3種轉速下，空時與均時相差分別為0.77%、0.11%、1.47%。

表3 中等轉速下的實驗數據處理結果

2.3 較低攪拌轉速下的空時與均時比較

選擇40、50、70r/min共3種較低轉速，進行停留時間分布數據測定，處理后獲得的相關計算結果見表4。其中第2組數據的時間明顯大于其他兩組，原因是第2組的流量比其他兩組下調了三分之一。表中數據說明，低轉速下空時與均時之間的差別明顯大于中等轉速，而與高轉速相當。以均時為基準，3種轉速下空時與均時相差分別為4.31%、11.40%、7.98%。

表4 較低轉速下的實驗數據處理結果

對表2～4的數據進行對比可以發現，實驗中經過溫度校正處理后，對于均時與空時，在中等轉速下兩者的吻合度最好，說明這時反應器內的混合較為理想，基本不存在死區、短路等(死區、短路等將導致空時與均時產生差異，一般空時會大于均時)。而在高轉速與低轉速下，均時與空時的差別較大，而且空時大于均時，說明反應器中存在一定的死區空間：高速攪拌下因壓力分布會形成流體局部死區；低轉速下，反應器的邊角、構件與壁面交接處易形成死區。低轉速下前期電導率數值出現忽高忽低的劇烈變化，說明流體初期混合不夠充分。與之相對，中高轉速下的電導率是迅速抬升而后緩慢下降的規律變化。

實驗中也進行了流量變化的比較。釜式反應器中流量在一定范圍內變化，主要影響流體在反應器中的停留時間，而對空時與均時的差值影響不大，這也說明此時死區成因更多與攪拌轉速有關。

3 結束語

通過對實驗流程的觀測和實驗數據的分析，對原停留時間分布測定實驗裝置進行了改進，改進后的實驗裝置可滿足多種任務下的實驗要求。通過對不同轉速下空時與均時的分析比較發現，適當的轉速是獲得理想混合狀態(無死區、短路等現象)的重要條件。

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ImprovementofExperimentalDeviceforRTDDeterminationandComparisonofSpaceTimeandAverageResidenceTime

WU Yong-qi, WEN Zheng-hui
(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,HuazhongUniversityofScienceandTechnology)

Through observing the process and analyzing the experimental data, and through having original RTD(residence time distribution)experimental device based, the experimental device was improved and the average residence time and space time under different agitation speeds were compared and analyzed to show that, the suitable agitation speed is favorable to form ideal flow state without dead zone, short circuit and so on.

RTD, experimental device improvement, space time, average residence time, agitation speed

華中科技大學2013年度教學改革立項資助項目(No.13073)。

鄔勇奇(1964-)，副教授，從事反應動力學和反應器設計工作，tg20160415@163.com。

TQ056.2

A

0254-6094(2017)02-0141-04

2016-04-19，

2016-05-09)