狐貍絨洗凈毛含酸堿量及在堿中溶解度的測(cè)定

史成義

濟(jì)寧市技師學(xué)院 山東濟(jì)寧 272100

狐貍絨洗凈毛含酸堿量及在堿中溶解度的測(cè)定

史成義

濟(jì)寧市技師學(xué)院 山東濟(jì)寧 272100

在參考極細(xì)羊毛、山羊絨、馬海毛的國(guó)家及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)狐貍絨纖維進(jìn)行研究。本文通過小量的試樣進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)，研究了狐貍絨洗凈毛含酸量、含堿量和在堿中溶解度。最終狐貍絨纖維含酸量、含堿量和在堿中的溶解度有了數(shù)值分析和定量確定，對(duì)下一步狐貍絨纖維紡紗及形成制品提供了科學(xué)依據(jù)，對(duì)開發(fā)新產(chǎn)品有著現(xiàn)實(shí)意義。

狐貍絨 含酸量 含堿量 溶解度

1 狐貍絨含酸量的測(cè)量

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

了解狐貍絨的含酸量對(duì)于狐貍絨纖維制品在染整及和整理加工有著積極意義。用稀吡啶溶液提取一定質(zhì)量狐貍絨中的酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被提取的酸量，從而計(jì)算出酸量。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

實(shí) 驗(yàn) 試 劑：0.5%溶 液，5g吡啶（AR）溶于蒸餾水中，并稀釋至1000ml； 0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑，0.5g酚酞溶于95%乙醇中，并稀釋至100ml。實(shí)驗(yàn)儀器：具塞三角燒瓶，容量為250ml；三角燒瓶，容量為250ml；滴定管，容量為25ml；移液管，容量為 50ml、100ml；玻璃濾器，容量為30～50ml，微孔直徑為40～80um；稱量瓶；分析天平，感量為0.2mg；恒溫烘箱，能保持烘干溫度為105±3℃；機(jī)械振蕩器；干燥器。

1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

抽樣：不少于10g有代表性的樣品。試樣制備：如樣品的二氯甲烷萃取物大于1%，則須在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小時(shí)至少循環(huán)六次)，才能進(jìn)行測(cè)試。稱樣：稱取2±0.001g 試樣至少四份，其中兩份測(cè)定試樣干燥質(zhì)量，兩份測(cè)定含酸量。如平行試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)誤差超過1%，則應(yīng)重試。試樣干燥質(zhì)量測(cè)定：把試樣放入已恒重的稱量瓶中，連同瓶蓋放入105±3℃烘箱內(nèi)烘干。一般烘2～4h，烘干后蓋上瓶蓋，迅速移入干燥器內(nèi)冷卻、稱量，重復(fù)上述操作直至達(dá)到恒定質(zhì)量。算出兩份試樣干燥質(zhì)量的平均值m。含酸量測(cè)定：把試樣放入具塞三角燒瓶中，用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中，蓋緊瓶塞，用手輕輕搖動(dòng)使試樣潤(rùn)濕后，放在振蕩器上振蕩1h，或靜置過夜。從瓶中傾析出溶液，用玻璃濾器過濾入干燥的容器內(nèi)。用50ml移液管吸取濾液注入三角燒瓶中，加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為止。

1.4 數(shù)據(jù)分析

含酸量以試樣干燥質(zhì)量的百分率表示：

式中：CNaOH—所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l；VNaOH—所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；m —試樣干燥質(zhì)量，g；K—常數(shù)，含酸量以鹽酸表示：K為0.0365。

注：含酸量以蟻酸表示，K為0.046；含酸量以硫酸表示，K為0.049；含酸量以乙酸表示，K為0.060。

2 狐貍絨含堿量的測(cè)定

2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

用硼酸溶液提取一定質(zhì)量狐貍絨中的堿，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被提取的堿量，從而計(jì)算出堿量。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)試劑：1%（W/V）硼酸溶液，10.00g硼酸（AR）溶于蒸餾水中，并稀釋至1000ml； 0.05mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基紅－亞甲基藍(lán)指示劑，0.2%甲基紅乙醇溶液與0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液以1：1容積相混合。實(shí)驗(yàn)儀器：具塞三角燒瓶，容量為250ml；三角燒瓶，容量為250ml；微量滴定管，容量為2ml；移液管，容量為50ml、100ml；玻璃濾鍋，容量為30～50ml，微孔直徑為40～80um；稱量瓶；分析天平，感量為0.2mg；恒溫烘箱，能保持烘干溫度為105±3℃；機(jī)械振蕩器；干燥器。

2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

抽樣：不少于10g有代表性的樣品。試樣制備：如樣品的二氯甲烷萃取物大于1%，則須在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小時(shí)至少循環(huán)六次)，才能進(jìn)行測(cè)試。稱樣：稱取2±0.001g 試樣至少四份，其中兩份測(cè)定試樣干燥質(zhì)量，兩份測(cè)定含堿量。如平行試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)誤差超過1%，則應(yīng)重試。試樣干燥質(zhì)量測(cè)定：把試樣放入已恒重的稱量瓶中，連同瓶蓋放入105±3℃烘箱內(nèi)烘干。一般烘2～4h，烘干后蓋上瓶蓋，迅速移入干燥器內(nèi)冷卻、稱量，重復(fù)上述操作直至達(dá)到恒定質(zhì)量。算出兩份試樣干燥質(zhì)量的平均值m。含堿量測(cè)定：把試樣放入具塞三角燒瓶中，用100ml移液管吸取硼酸溶液注入瓶中，蓋緊瓶塞，用手輕輕搖動(dòng)使試樣潤(rùn)濕后，放在振蕩器上振蕩2h，或靜置過夜。從瓶中傾析出溶液，用玻璃濾器過濾入干燥的容器內(nèi)。用50ml移液管吸取濾液注入三角燒瓶中，加入3滴甲基紅——亞甲基藍(lán)指示劑，用0.05mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t紫色為止。

2.4 數(shù)據(jù)分析

含堿量以試樣干燥質(zhì)量的百分率表示：

式中：CHCL—所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l；VHCL—所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml；m —試樣干燥質(zhì)量，g；K—常數(shù)，含堿量以氫氧化鈉表示：K為0.040。

特別要注意試樣的稱量以及把握好滴定。

3 狐貍絨在堿中溶解度的測(cè)定

3.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

在特定溫度、時(shí)間條件下，狐貍絨纖維試樣在氫氧化鈉溶液中質(zhì)量損失占處理前干燥試樣質(zhì)量的百分率。

3.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)試劑：0.1%（W/V）乙酸溶液； 0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；二氯甲烷（AR）。實(shí)驗(yàn)儀器：索氏萃出器，抽提器的容量不少于150ml,燒瓶容量不少于250ml；具塞三角燒瓶，容量為250ml；恒溫水浴鍋，溫度控制在65±0.5℃； 抽濾瓶； 玻璃濾器， 容量為 30～50ml，微孔直徑為40～80um；稱量瓶；恒溫烘箱，能保持烘干溫度為105±3℃；干燥器。

3.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

抽樣：不少于10g有代表性的樣品。試樣制備：樣品在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小時(shí)至少循環(huán)六次)，才能進(jìn)行測(cè)試。稱樣：稱取1±0.002g 試樣至少四份，其中兩份測(cè)定試樣干燥質(zhì)量，兩份測(cè)定堿溶解度。2±0.001g 兩份測(cè)定含酸量。 試樣干燥質(zhì)量測(cè)定：把試樣放入已恒重的稱量瓶中，連同瓶蓋放入105±3℃烘箱內(nèi)烘干。一般烘2～4h，烘干后蓋上瓶蓋，迅速移入干燥器內(nèi)冷卻、稱量，重復(fù)上述操作直至達(dá)到恒定質(zhì)量。算出兩份試樣干燥質(zhì)量的平均值。溶解度測(cè)定：用100ml移液管吸取0.1mol/l氫氧化鈉溶液注入250ml具塞三角燒瓶中，輕蓋瓶塞，把燒瓶穩(wěn)放在恒溫水浴鍋上，使瓶外水位至少高出瓶?jī)?nèi)液面。5cm，當(dāng)瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到65±0.5℃時(shí)，把試樣放入瓶?jī)?nèi)，蓋緊瓶塞。用手輕輕搖動(dòng)使試樣完全潤(rùn)濕。在水浴鍋上保溫（溶液溫度保持在65±5℃），并不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒瓶。1h后用已知恒重的玻璃濾鍋抽吸過濾，用同溫同濃度的氫氧化鈉溶液洗滌殘留物三次，蒸餾水洗滌六次，1%的乙酸溶液洗滌兩次，再用蒸餾水洗滌六次(每次洗滌后，抽吸排干洗液)。然后把濾鍋及殘留物放入105±3℃烘箱內(nèi)烘至恒定質(zhì)量。

3.4 數(shù)據(jù)分析

溶解度以試樣在氫氧化鈉中失重占干燥脫脂后試樣質(zhì)量的百分率計(jì)。

洗凈毛不含酸試樣（水萃取液pH=11﹥4）：

溶 解 度（%）=（W1-W2） ／W1×100=13.908135

式中：W1—試樣干燥質(zhì)量，g；W2—?dú)埩粑锔芍兀琯。

狐貍絨原毛和洗凈毛不含酸試樣的溶解度，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看相差很大，因此在生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)特別注意。

4 小結(jié)

（1）本次實(shí)驗(yàn)狐貍絨的含酸量為0.183622%，含酸量以鹽酸表示：K為0.0365。

（2）本次實(shí)驗(yàn)狐貍絨的含堿量為0.435973%，含堿量以氫氧化鈉表示：K為0.040。

（3）洗凈毛不含酸試樣在堿中溶解度13.908135%；原毛不含酸試樣在堿中溶解度31.27836%。

［1］劉焱.中國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)匯編[M] .北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2002.

［2］郭麗娜,潘福奎,張玉清,史成義.在棉紡設(shè)備上紡制狐貍絨混紡紗[J].毛紡科技,2011,(02):20-23.

［3］李濟(jì)群,邊麗娜，苑淑華.羊絨新技術(shù)分析[J].毛紡科技，2009，（01）：56-59.

［4］李龍，李玲，蔣芳.山羊絨過乙酸氧化防縮處理[J].毛紡科技，2009，（04）:18-19.