淺談ICP—AES光譜法在調(diào)查水系沉積物樣品測試中的應(yīng)用

劉靜

摘 要：在對于地質(zhì)問題方面的研究中，選擇合適的方法是非常關(guān)鍵的。因為只有獲得有效的準確的數(shù)據(jù)，才能夠保證對于地質(zhì)方面的研究是可靠的。測定金屬元素一般可選用原子吸收法，電感耦合等離子發(fā)射光譜法等。原子吸收法檢出限低，靈敏度高，分析精度好，但是對于多元素同時分析效率低。由于本文主要的目的就是要對于水系沉積物中的一些金屬元素比如銅、鉻、鈷以及鎳等等進行詳細的檢測，故選擇電感耦合光譜法作為本次研究的主要技術(shù)。因為這一方法具有快速，干擾小，穩(wěn)定性好，檢出限低，靈敏度高，精密度好的優(yōu)點。并且符合多目標區(qū)域地球化學樣品測試要求，檢測的結(jié)果都符合國家的相關(guān)的標準要求，因此ICP-AES光譜法能夠有效的完成對于水系的沉積物的測試工作。

關(guān)鍵詞：ICP；水系沉積物；金屬元素；多元素；調(diào)查；應(yīng)用

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.22.248

1 ICP-AES光譜法的原理

水系沉積物的調(diào)查是一種非常普遍的地球地質(zhì)中元素的調(diào)查環(huán)節(jié)，同時光譜法的應(yīng)用也是其中比較重要的一個方法。這一方法的目的就是從地質(zhì)中準確的檢測出其中的各個元素以及含量。從采集的樣品中經(jīng)過光譜儀的檢測得出有關(guān)的數(shù)據(jù)，根據(jù)當?shù)氐乃械V物質(zhì)的含量，以及當?shù)氐乃档姆植记闆r等等來判斷自己采集的樣品中的含量。借助這一種技術(shù)將得到的光譜經(jīng)過分析獲得水系中的沉積物質(zhì)的種類，含量，所在的范圍以及根據(jù)以上獲得的信息判斷沉積物的影響以及解決的措施等等。

2 實驗部分

2.1 儀器

美國PE公司的optima 7000 DV全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，win32光譜相關(guān)的操作軟件；

參數(shù)：1150w功率；0.23MPa壓力泵；時間為10秒。

2.2 主要試劑

Cu Ni Co Cr單元素標準溶液：均為1000ug/ml，國家有色金屬及電子材料分析研究所；

混合標準溶液系列：由單元素標準溶液分別逐級稀釋得到后吸取配置，分別為0.0， 0.5，1.0，2.0，5.0ug/ml，介質(zhì)為5%HCl。

鹽酸：優(yōu)級純 ；實驗用水：超純水。

2.3 儀器工作條件

2.3.1 分析譜線的選擇

因為本實驗所用到的方法是ICP-AES光譜法，因此選擇合適的分析線譜是整個實驗的關(guān)鍵的一步。因為相關(guān)的線譜儀器所提供的是各種元素本身的很多的線譜，其中有特殊峰，還有契合的背景譜。我們可以將儀器的相關(guān)的性能和各個元素的多條或者可以選擇三條線譜進行對比，經(jīng)過分析和觀測減少誤差的存在，再經(jīng)過一定的距離以及位置的矯正最后獲得比較貼合的譜圖。經(jīng)過比對，最終確定待測元素響應(yīng)強度高，受共存元素干擾小的譜線作為分析波長。

2.3.2 實驗條件

射頻功率：1250W；載氣：氬氣純度不小于99.999%；冷卻氣流量15L/min；輔助氣流量：0.75L/min；積分時間：10s；積分方式：峰面積；積分次數(shù)：1次；觀測方式：軸向（其中，Cu軸向衰減）。

2.4 方法的檢出限

在經(jīng)過上述的過程之后，可以把得到的光譜的數(shù)據(jù)繪成曲線圖。根據(jù)得到的圖樣，可以進行空白溶液的配置。我們可以進行多次的平行實驗，獲得的結(jié)果再和3倍的標準偏差所代表的濃度進行分析，最終獲得譜線下的檢出限。

2.5 方法的精密度

將以上環(huán)節(jié)中的12份的樣品進行相關(guān)的偏差的計算，檢測準確度。并與國家的標準相對比，選擇符合標準要求的結(jié)果。

2.6 方法的準確性

從國家要求的一級的標準GBW07309，11，12，17，18中，獲得相關(guān)溶液的制備的標準，將各個沉積物進行同時的分析，計算（RE）。得到的數(shù)據(jù)制成表格就是表2所示：

3 總結(jié)

ICP-AES光譜法作為檢測水系中沉積物質(zhì)的比較有效的檢測方法，在現(xiàn)在的研究中發(fā)揮著非常重要的作用。因為這一技術(shù)的從采樣到數(shù)據(jù)的處理，一直到最后的結(jié)果的誤差分析都能夠顯示其獨特的優(yōu)勢。總之， ICP-AES光譜法在現(xiàn)在的水系沉積物質(zhì)的檢測中已經(jīng)能夠表現(xiàn)出極大的優(yōu)勢，受到了很多研究者的贊賞。endprint