高效液相色譜法測定10%甲維鹽·甲蟲肼懸浮劑中有效成分含量方法研究

顧愛國　曹磊　王莉

摘要 本文采用高效液相色譜法建立了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽·甲氧蟲酰肼懸浮劑含量測定方法。結(jié)果表明，該方法能夠快速準確測定該樣品中有效成分甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽及甲氧蟲酰肼的含量，符合對其進行質(zhì)量控制的要求。

關(guān)鍵詞 高效液相色譜法；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽；甲氧蟲酰肼；含量測定

中圖分類號 X839.2 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）21-0126-02

Abstract Determination of content on 10% emamectin benzoate·methoxyfenozide SC by HPLC was evaluated.The results showed that the method could be used for rapid and accurate determination of the effective components（emamectin benzoate and methoxyfenozide） in this sample.The aim of this study is to provide scientific basis for the laboratory quality management and control of this product.

Key words HPLC；emamectin benzoate；methoxyfenozide； content determination

10%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽·甲氧蟲酰肼懸浮劑為復(fù)配低毒殺菌劑，用于防治水稻二化螟與水稻大螟，效果佳[1-2]。因目前尚無該產(chǎn)品質(zhì)量分析方面的報道，故本文旨在建立高效液相色譜法測定該產(chǎn)品中有效成分含量的方法，以供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器及試劑

Agilent 1260高效液相色譜儀，美國安捷倫公司生產(chǎn)；250 mm×4.6 mm（i.d）不銹鋼柱，內(nèi)裝ODS-C18，粒徑5 μm填料；電子分析天平（XS105DU型，METTLER TOLEDO）；超聲清洗儀（KQ-300E，昆山市超聲儀器有限公司）；甲醇（含量99.9%，色譜純，德國Merck）；新蒸二次蒸餾水（18.2 MΩ·cm，Milli-Q）；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣（純度96.9%，國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心提供）；甲氧蟲酰肼標樣（純度99.0%，國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心提供）；10%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽·甲氧蟲酰肼懸浮劑（企業(yè)提供）。

1.2 色譜條件

流動相：甲醇+乙腈+0.3%氨水溶液=45+55+10（v/v/v）；流速1.2 mL/min；柱溫25 ℃；檢測波長230 nm；進樣體積10 μL。

1.3 試驗方法

1.3.1 標樣溶液的配制。分別精密稱取0.02 g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣及0.02 g甲氧蟲酰肼標樣（精確至0.000 1 g），置于同一100 mL容量瓶中，加甲醇后超聲溶解，冷卻至室溫后用甲醇稀釋至刻度，搖勻并過濾即得[1-2]。

1.3.2 樣品溶液的配制。稱取0.4 g試樣（精確至0.000 1 g），置于100 mL容量瓶中，加甲醇后超聲溶解，冷卻至室溫后用甲醇稀釋至刻度，搖勻并過濾即得[3-4]。……