實驗室化學(xué)檢測儀器設(shè)備期間核查方法

何飛 王曼霞 李岸錦 高元嬌 雷質(zhì)文

（山東出入境檢驗檢疫局）

實驗室化學(xué)檢測儀器設(shè)備期間核查方法

何飛 王曼霞 李岸錦 高元嬌 雷質(zhì)文

（山東出入境檢驗檢疫局）

開展期間核查是保證儀器設(shè)備保持量值溯源性的重要措施之一。論文主要介紹了實驗室化學(xué)檢測儀器設(shè)備期間核查的各種方法，通過細(xì)致闡述期間核查的管理步驟、具體核查方法，為實驗室進行化學(xué)檢測儀器設(shè)備的期間核查提供了重要依據(jù)。

化學(xué)檢測 儀器設(shè)備 期間核查

檢測儀器設(shè)備是實驗室進行檢測工作的必需工具，尤其是化學(xué)檢測儀器設(shè)備，其性能的準(zhǔn)確與否，直接影響到實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。開展期間核查是保證儀器設(shè)備保持量值溯源性的重要措施之一。CNAS-CL01：2006《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》第5. 5. 10 條要求：當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行[1]。 CNAS強調(diào)，對于從事理化檢驗的實驗室，儀器設(shè)備進行期間核查的目的是為了保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，即在兩次正規(guī)的檢定/校準(zhǔn)間隔期間，防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的儀器設(shè)備[2]。但《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》及相關(guān)認(rèn)可文件對如何實施期間核查沒有明確的說明，這對于許多實驗室在技術(shù)上都存在著一定難度，為此, 本文就實驗室化學(xué)檢測儀器設(shè)備期間核查方法進行了探討。

1 期間核查的概念

JJF 1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》[3]對于期間核查是這樣定義的：根據(jù)規(guī)定程序，為了確保計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測量儀器是否保持其原有狀態(tài)而進行的操作。本文是針對實驗室檢測儀器設(shè)備進行的期間核查，這里的期間核查，是指在兩次檢定/校準(zhǔn)期間，為保持儀器設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度對其進行的核查。

2 期間核查的實施步驟

2.1 期間核查的程序

實驗室要制定化學(xué)檢測儀器設(shè)備期間核查程序,并按照相關(guān)要求或程序?qū)π枰M行期間核查的化學(xué)檢測儀器設(shè)備開展期間核查。

2.2 期間核查的計劃

實驗室要根據(jù)需要制定年度期間核查計劃，明確需要進行期間核查的設(shè)備名稱、設(shè)備唯一性標(biāo)識、設(shè)備檢定/校準(zhǔn)時間、設(shè)備檢定/校準(zhǔn)周期、評價依據(jù)、核查頻次、核查內(nèi)容、核查方法和判定準(zhǔn)則等。

實驗室化學(xué)檢測儀器設(shè)備需要進行期間核查的主要對象包括：（1）使用年限較長，其計量性能的穩(wěn)定性和可靠性下降，即穩(wěn)定性變差、漂移較大的測量設(shè)備；（2）使用非常頻繁的測量設(shè)備；（3）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場進行檢測以及在惡劣環(huán)境下使用的測量設(shè)備；（4）在運行過程中，曾有可疑現(xiàn)象發(fā)生或出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的測量設(shè)備；（5）測量重要、關(guān)鍵項目數(shù)據(jù)和對測量準(zhǔn)確度要求較高的測量設(shè)備。

2.3 期間核查的作業(yè)指導(dǎo)書

實驗室要制定化學(xué)檢測儀器設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，至少包括以下內(nèi)容：（1）適用范圍；（2）制定依據(jù)；（3）核查的環(huán)境要求；（4）核查使用的設(shè)備和測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或核查標(biāo)準(zhǔn)；（5）核查內(nèi)容；（6）核查方法；（7）判定準(zhǔn)則；（8）操作步驟；（9）結(jié)果評價和結(jié)論。

2.4 期間核查的結(jié)果處理

實驗室通過期間核查發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)接近臨界時，要查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，例如：增加核查頻次。

實驗室通過期間核查發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)超出預(yù)期使用要求時，如已顯示出缺陷、超出規(guī)定限度的設(shè)備，均應(yīng)停止使用。對這些設(shè)備應(yīng)予以隔離以防誤用，或加貼標(biāo)簽、標(biāo)記以清晰表明該設(shè)備已停用，直至修復(fù)并通過校準(zhǔn)或測試表明能正常工作為止。實驗室應(yīng)核查這些缺陷或偏離規(guī)定極限對先前的檢測的影響，并執(zhí)行不符合工作控制程序[1]。

3 期間核查的方法

3.1 直接測量法核查準(zhǔn)確度

3.1.1 使用計量標(biāo)準(zhǔn)

具有準(zhǔn)確度（準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差）要求的檢測儀器設(shè)備，可利用計量標(biāo)準(zhǔn)對其進行期間核查，要求計量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差要小于核查設(shè)備的最大允許誤差的1/3。

采用直接測量法，按式（1）進行判定：

式中：

y1——核查設(shè)備的示值；

y2——高一級計量標(biāo)準(zhǔn)的示值；

MPE ——核查設(shè)備示值的最大允許誤差。

3.1.2 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

具有能溯源到國際單位制（SI）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對其檢測所使用的儀器設(shè)備進行期間核查。

采用直接測量法，按式（2）進行判定：

式中：

y1——核查設(shè)備的示值；

y2——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值；

MPE ——核查設(shè)備示值的最大允許誤差。

3.1.3 使用實驗室選定的核查標(biāo)準(zhǔn)

實驗室也可以根據(jù)實際工作需要選定合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，用于對其檢測使用的儀器設(shè)備進行期間核查。但實驗室要能夠確保選定的核查標(biāo)準(zhǔn)性能穩(wěn)定且不做其他用途。

一般情況下，這種核查標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)已知，即核查標(biāo)準(zhǔn)是由一個與所要核查的測量設(shè)備無關(guān)的專家實驗室定值，且測量不確定度小于測量設(shè)備的測量不確定度時，可用其對檢測所使用的儀器設(shè)備進行期間核查。

該核查標(biāo)準(zhǔn)每次用于檢測儀器設(shè)備的期間核查時，由測量設(shè)備對其在重復(fù)性條件下進行n（n≥6）次測量，得到測量結(jié)果平均值為核查設(shè)備的測量值y1，其測量不確定度U1。對于大多數(shù)的檢測結(jié)果，可以簡單地取包含因子k=2[4]。

按式（3）進行判定：

式中：

y1——核查設(shè)備的測量值；

yref——核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值；

U1——核查設(shè)備測量值的擴展不確定度，k=2；

Uref——核查標(biāo)準(zhǔn)參考值的擴展不確定度，k=2。

3.2 比對法核查一致性

3.2.1 兩臺設(shè)備比對

當(dāng)實驗室有兩臺同類型測量設(shè)備時，如果可以溯源到同一計量標(biāo)準(zhǔn)，且其中一臺設(shè)備校準(zhǔn)后能確定其校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，可采用兩臺設(shè)備比對的方法，利用比對測量設(shè)備測量結(jié)果的一致性，同時對兩臺測量設(shè)備進行期間核查。

每次期間核查時，由相同的人員分別使用兩臺設(shè)備在其他測量條件相同的情況下，對同一檢測對象各進行n（n≥6）次測量，得到兩臺儀器的測量結(jié)果平均值分別為兩臺核查設(shè)備的測量值y1、y2，其測量不確定度分別為U1、U2。

按式（4）進行判定：

式中：

y1——第一臺核查設(shè)備的測量值；

y2——第二臺核查設(shè)備的測量值；

U1——第一臺核查設(shè)備測量值的擴展不確定度，k=2；

U2——第二臺核查設(shè)備測量值的擴展不確定度，k=2。

3.2.2 多臺設(shè)備比對

當(dāng)實驗室沒有高一等級的測量設(shè)備來采用直接測量法，但卻具有多臺具有相同測量準(zhǔn)確度等級（準(zhǔn)確度等級、最大允許誤差或測量不確定度）的設(shè)備，可以采用多臺設(shè)備比對的方法，利用比對測量設(shè)備測量結(jié)果的一致性，同時對多臺測量設(shè)備進行期間核查。

每次期間核查時，由相同的人員分別使用多臺設(shè)備在其他測量條件相同的情況下，對同一檢測對象各進行n（n≥6）次測量，得到各臺儀器的測量結(jié)果平均值分別為核查設(shè)備的測量值y1，y2，y3，…，yn，計算y1，y2，y3，…，yn的平均值y。

按式（5）進行判定：

式中：

yi——第i臺核查設(shè)備的測量值；

n ——參加期間核查的測量設(shè)備臺數(shù)；

U——核查設(shè)備具有的相同擴展不確定度，k=2。

3.3 依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)規(guī)程的規(guī)定核查計量性能

如果實驗室具備對檢測設(shè)備的校準(zhǔn)（檢定）條件，可依據(jù)該儀器設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)中的“使用中檢驗/檢查”要求制定儀器設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，明確核查的環(huán)境條件、設(shè)備和測量標(biāo)準(zhǔn)、計量要求以及判定和評價方式等，按照作業(yè)指導(dǎo)書對儀器設(shè)備進行期間核查。

3.4 其他方法

3.4.1 依據(jù)儀器使用說明書

有的化學(xué)檢測儀器設(shè)備，使用說明書對其有特定要求的，可以按照使用說明的要求對其進行期間核查，確認(rèn)設(shè)備滿足使用要求。

3.4.2 依據(jù)檢測方法

檢測方法中對使用的化學(xué)檢測儀器設(shè)備有特定要求的，可以按照檢測方法的要求對其進行期間核查，確認(rèn)設(shè)備滿足檢測方法的要求。

[1]CNAS-CL01: 2006 檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[2]王承忠. 理化檢驗設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法及實例 第一講：理化檢驗設(shè)備期間核查的方法及實例 [J].理化檢驗-物理分冊，2010，46（9）：579-585.

[3]JJF 1001—2011 通用計量術(shù)語及定義[S].

[4]倪育才. 實用測量不確定度評定[M]. 北京：中國計量出版社，2009：117.

Methods of the Intermediate Checks for Chemical Testing Instrument and Equipment

He Fei, Wang Manxia, Li Anjin, Gao Yuanjiao, Lei Zhiwen
( Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau )

Carrying out intermediate checks is one of the important measures to ensure the traceability of instrument and equipment. This paper mainly introduces the methods of intermediate checks for chemical testing instrument and equipment in the laboratory. Through deep elaboration of the management procedures and speci fi c veri fi cation methods of intermediate checks, this paper provides the important evidence to the inspection of chemical testing instrument and equipment in the laboratory.

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