自水解對速生楊木片堿浸漬性能影響的研究

江驍雅 侯慶喜 岳 珍 張宏雷 劉 葦 馮進朝

(天津科技大學造紙學院，天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457)

·楊木自水解預處理·

自水解對速生楊木片堿浸漬性能影響的研究

江驍雅 侯慶喜*岳 珍 張宏雷 劉 葦 馮進朝

(天津科技大學造紙學院，天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457)

探索了不同強度自水解預處理后速生楊木邊材木片和心材木片的基本物理性質變化，并對自水解預處理后木片的堿液浸漬效果及各方向的浸漬情況進行了分析。結果表明，經自水解預處理后，邊材木片和心材木片的基本密度減小，體積孔隙率及飽和含水率增大，而骨架密度幾乎保持不變；自水解預處理后的木片在堿液預浸漬過程中，NaOH的吸收量和消耗量都隨自水解強度的提高而增大；在對自水解預處理后邊材木片各方向的堿液浸漬過程進行研究時發現，邊材木片的軸向、徑向和弦向的堿液浸漬性能在自水解預處理后都得到了不同程度的提升，且軸向的提升幅度較徑向和弦向更加明顯。綜上所述，對速生楊木片進行自水解預處理能夠增強其在后續堿液浸漬過程中的浸漬效果。

速生楊木；自水解；堿液預浸漬；物理性質

半纖維素是植物的主要組分之一，在化學機械法制漿(Chemi-Mechanical Pulping， CMP)過程中木材中的半纖維素會有部分溶出。溶出的半纖維素在“過程水”系統的封閉循環中不斷富集，對整個化機漿的生產過程產生不利影響[1-2]。因此，在CMP制漿之前脫除部分半纖維素不僅能夠充分利用半纖維素資源，還能降低化學品用量、磨漿能耗以及廢液污染負荷等[3]。半纖維素的分離提取方式有多種。其中，自水解預處理因其獨有的優勢，而被認為是一種經濟節約、環境友好、具有廣闊應用前景的預處理技術。亦即不需添加任何化學品，預處理過程對設備的腐蝕小，投資和運行成本低，可控性強，能夠更好地提取半纖維素并減少其進一步降解為糠醛等發酵抑制物，且對生物質結構的破壞程度較低[4-5]。木質纖維原料經過自水解預處理后，其化學組分和結構特性均發生改變：①化學組分方面，高溫條件下半纖維素中的乙酰化聚糖會形成乙酸，乙酸的形成有助于破壞纖維細胞壁中化學組分之間的醚鍵連接，導致部分半纖維素和抽出物溶出；②結構特性方面，自水解預處理使得纖維細胞壁上形成許多小的孔隙，導管沉積物和多孔毛細系統發生改變，同時，乙酰基的脫除也提高了纖維細胞壁的可及度[6]，導致纖維的潤脹性能增強[7- 8]。

在CMP制漿過程的堿浸漬中，木質纖維原料對化學藥液的吸收程度對后續工藝的進行及產品質量起著至關重要的作用。研究表明[9-10]，良好的木片浸漬效果能夠保證化學藥品處理的均勻性，提高良漿得率，降低漿渣含量，避免木質纖維資源的浪費，縮短后續制漿所需時間，降低生產能耗，提高生產效率。與一般流體浸漬行為相比，CMP制漿的堿液預浸漬過程還伴隨著化學反應。影響木質纖維對堿液反應性吸收的主要因素——細胞壁的緊密結構和化學組分[11-12]，在自水解預處理過程中這些因素都發生了變化。這種變化勢必會對后續處理過程中木質纖維對堿液的吸收、木質纖維與藥液的化學反應及反應產物的溶出等行為產生影響，進而影響木質纖維整個的堿液浸漬行為。

目前，關于自水解預處理后木質纖維原料對堿液反應性吸收的影響仍不明確，且尚無詳盡報道。基于此，本課題選擇廣泛應用于我國制漿造紙企業的速生楊木為原料，探究自水解預處理后楊木邊材及心材木片在堿液浸漬過程中的浸漬效果及邊材木片各方向的浸漬行為。研究結果對促進生物質精煉與傳統制漿造紙工業的高效結合具有重要意義。

1 實 驗

1.1實驗原料

本課題所用木材原料為速生107楊(黑楊屬)，產自唐山市灤南縣林場，樹齡為7～8年。在其主干胸徑處取一段約2 m高的木段，并截成數段100 mm高的木樁，自然風干。待木樁的含水率降至10%左右時(保證木塊含水率降至纖維飽和點以下)，按照顏色區分邊材與心材，將木樁切割成30 mm×30 mm×10 mm(軸向×徑向×弦向)的木片1和10 mm×30 mm×30 mm(軸向×徑向×弦向)的木片2。剔除掉髓心及腐敗的木片后，用清水分別沖洗邊材及心材的木屑和雜質，在室溫條件下將木片風干。最后將邊材木片與心材木片分開裝入自封袋中，并置于陰涼處密封儲存。木片2只選取邊材來制備，且僅用于弦向浸漬行為的研究，其余研究均使用木片1。

1.2主要儀器和藥品

分析純級NaOH，天津江天化工技術有限公司提供；CN3000型雙缸蒸煮鍋，美國M/K Systems公司提供；PL2002型電子天平，瑞士Mettler-Toledo International公司提供；DK- 8D型電熱恒溫水浴鍋，上海一恒科技有限公司提供；AT-510型自動電荷滴定儀，日本Kyoto Electronics Manufacturing有限公司提供；DGG-101-1bs型電熱鼓風干燥箱，天津市天宇實驗室儀器有限公司提供；南大704硅橡膠，溧陽市康達化工有限公司提供。

1.3木片的自水解預處理

木片的自水解預處理在容積為6 L的雙缸蒸煮鍋中進行。通過改變水解溫度和時間得到不同強度的自水解條件。本課題使用聯合水解因子(Combined Hydrolysis Factor， CHF)來定量表征自水解預處理的強度，計算公式為式(1)[13]。

CHF=t·exp(25.6-11000/T)

(1)

式中，T為水解溫度，K；t為保溫時間，min。

所選取的自水解條件如表1所示，具體實驗操作參照本課題組已發表文獻中的實驗方法進行[14]。

表1 自水解預處理工藝參數及對應的CHF

1.4木片基本密度、骨架密度及體積孔隙率

1.4.1木片基本密度

參照國家標準GB/T 1933—2009木材密度測定法進行測定。

首先，測量各木片體積：將部分木片放入盛有1 L 蒸餾水的抽濾瓶(抽濾瓶體積為2 L)內，打開真空抽濾泵，在壓力為-0.1 MPa下抽濾1 h，關閉抽濾泵，使木片保持在蒸餾水中7 h，重復此步驟，待木片全部沉入蒸餾水中保持72 h以上[15]，使木片的含水率達到飽和。用中速濾紙輕輕擦去木片表面的自由水后，采用排水法測量木片體積。然后，將各木片壓潰，置于105℃下烘干至恒質量，稱取各木片質量。

木片基本密度的計算如公式(2)所示。

(2)

式中，ρy為試樣的基本密度，g/cm3；m為試樣的絕干質量，g；Vmax為試樣水分飽和時的體積，cm3。

1.4.2木片骨架密度

木片的骨架密度為單位真體積(不包含木片內孔隙)的木片的質量，具體測量方法參照國家標準GB/T 24203—2009中使用密度瓶法對多孔材料骨架密度進行測量，其計算如公式(3)所示。

(3)

式中，ρr為試樣的骨架密度，g/cm3；m1為裝滿去離子水的密度瓶總質量，g；m2為木粉試樣的絕干質量，g；m3為裝滿去離子水和木粉試樣的密度瓶總質量，g；ρ水為水的密度，g/cm3。

1.4.3木片體積孔隙率

木片的體積孔隙率可以根據木片的基本密度和骨架密度計算得到，計算如公式(4)所示。

(4)

式中，ε為試樣的體積孔隙度，%；ρy為試樣的基本密度，g/cm3；ρr為試樣的骨架密度，g/cm3。

1.4.4木片飽和含水率

木片飽和含水率的計算如公式(5)所示。

(5)

式中，W為木片含水率，%；m0為木片的絕干質量，g；m1為木片飽和含水后的質量，g。

1.5原料木片及自水解后木片的堿液浸漬處理

木片的堿液浸漬過程在塑料自封袋中進行。堿浸漬液為0.5 mol/L的NaOH溶液，浸漬液的液固比為10∶1， 浸漬溫度為80℃，浸漬時間分別為10、20、60、120、240和360 min。每組浸漬木片的絕干質量約為50 g。首先將原料木片及自水解后木片的含水率都控制在10%左右；接著將各組木片和對應的NaOH溶液分別裝入自封袋中，放入80℃的水浴鍋中預熱；當浸漬液溫度上升至80℃時，迅速將木片與堿液混合密封，并在水浴鍋中繼續保溫。在此期間，每隔15 min搖勻1次。當達到規定的時間后，取出自封袋，將木片和藥液分離，并將木片浸入液氮，迅速冷卻停止反應。將分離出的藥液倒入事先充滿氮氣的塑料瓶內，蓋好塑料瓶并放入冰水浴中冷卻。冷藏儲存，備用。

當研究邊材木片軸向的浸漬行為時，為了阻止其余各切面(徑切面及弦切面)對堿浸漬液的吸收，在堿浸漬之前使用硅橡膠對木片1的徑切面及弦切面進行密封，僅暴露出木片的2個橫切面。當研究邊材木片徑向的浸漬行為時，使用硅橡膠對木片1的橫切面和徑切面進行密封，暴露出木片的2個弦切面。而當研究邊材木片弦向的浸漬行為時，使用硅橡膠對木片2的橫切面和弦切面進行密封，暴露出木片的2個徑切面。各組選取的浸漬時間均為60 min。

1.6堿液浸漬性能的測定

1.6.1NaOH溶液吸收量的測定

將液氮冷卻后的木片裝入塑料袋中不密封，稱量質量，浸漬前后的木片質量差即為木片吸收NaOH溶液的量。

浸漬后堿液的NaOH濃度的檢測參照相關文獻[16]方法進行。取2 mL浸漬液，用100 mL的去離子水稀釋，再加入25 mL濃度為100 g/L的BaCl2溶液混合后，用0.1 mol/L的HCl標準溶液進行滴定，通過電荷滴定儀滴定至pH值=8.3為止，根據HCl消耗量計算NaOH的濃度。木片的NaOH消耗量的計算如公式(6)所示。

(6)

式中，m為木片的NaOH消耗量，g；C0為浸漬前NaOH的濃度，mol/L；C1為浸漬后NaOH的濃度，mol/L；M為NaOH的摩爾質量，即40 g/mol；V為浸漬液的體積，L；m木為木片的絕干質量，g。

2 結果與討論

2.1邊材木片和心材木片自水解預處理后部分物理性質的變化

木片對溶液的吸收量與木片自身的物理性質密切相關，如體積孔隙率及飽和含水率等。表2為自水解預處理后邊材木片和心材木片的基本密度、骨架密度、體積孔隙率及飽和含水率隨自水解聯合強度因子的變化情況。由表2可知，當CHF增加到73.63時，邊材的基本密度由原料木片的0.338 g/cm3減小到0.315 g/cm3，體積孔隙率由原料木片的77.66%增加到79.10%，略有上升。飽和含水率由原料木片的241.76%上升到278.73%，上升幅度高達15.29%。骨架密度基本保持不變。心材自水解預處理后相關物理性質的變化趨勢與邊材類似。

木質纖維原料是由木材骨架、水分、氣體組成的非均一的三相體系[17]。其中，半纖維素和木素分別作為“填充劑”和“黏合劑”填充在由纖維素組成的微細纖維形成的骨架中。在自水解預處理過程中，部分化學組會的溶出使得纖維細胞壁結構疏松，但木片并未發生明顯的收縮或者潤脹(即體積變化不大)，因此楊木片的基本密度隨著自水解強度的增加而略有下降。骨架密度主要由木片各組分的相對密度決定，而各組分的相對密度又與其相對分子質量有關。雖然在自水解預處理過程中有部分化學組分的溶出，但其相對分子質量變化很小，故木片的骨架密度幾乎不變。然而，體積孔隙率隨著基本密度的減小而增大。木片的飽和含水率表示的是木片達到飽和狀態時木片吸收蒸餾水的質量。該部分蒸餾水不但包括木片毛細管內部儲存的游離水，而且還包括纖維吸收的結合水。木片在經過自水解預處理后，可用于儲存游離水的毛細管容積增加，因此自水解后木片的飽和含水率增大。

表2 自水解預處理強度因子對木片基本物理性質的影響

此外，由表2可知，心材木片的基本密度、骨架密度、體積孔隙率及飽和含水率都與邊材木片相應參數極為相近。理論上心材的基本密度及骨架密度都要略大于邊材，而體積孔隙率要略低。這是由于心材是由邊材轉化形成的。在此過程中，活細胞逐漸缺氧死亡，水分傳輸系統閉塞，細胞壁中水分含量大為減少。細胞腔內單寧、色素、樹膠、樹脂、芳香油和碳酸鈣等物質沉積[18]，會進一步殺死活細胞，而使得心材材質變硬，密度增大，孔隙率下降。但由于速生闊葉木的生長周期較短，心材中基質等沉積物積累得極少，導致心材與邊材在基本密度、骨架密度及體積孔隙率上的差異極小。

木片在堿液預浸漬過程中的行為主要可分為2種[19]：一種是純物理行為，即木片對堿液的吸收；另一種是堿液與木片化學組分的反應。本課題分別使用2個不同的物理量來代表上述2種行為，即木片對NaOH溶液的吸收量和NaOH消耗量。

(2)系統調度在考慮電網運行約束情況下以最小化負荷方差為目標計算出最優分時電價，并根據第二節中需求響應模型，獲得一個基于分時電價下的各時段充電計劃。

2.2自水解預處理對邊材木片和心材木片堿液浸漬過程中NaOH溶液吸收量的影響

圖1和圖2分別表示自水解預處理對邊材木片和心材木片NaOH溶液吸收量的影響。由圖1和圖2可知，邊材木片和心材木片對NaOH的吸收量都隨著浸漬時間的延長先快速增加而后逐漸平緩，且在相同浸漬時間下，自水解強度越大，木片對NaOH溶液的吸收量越大。

在常壓條件下，藥液通過2種不同的傳輸方式從不同方向進入各向異性的木質纖維內部[20-21]：一是滲透，即流體在內部毛細管壓力梯度作用下沿木材中的毛細管系統移動[22]；二是擴散，即在濃度梯度或含水率梯度作用下，藥液中的溶質以水為介質由高濃區域向低濃區域遷移[23]。在浸漬前期，NaOH溶液主要在滲透作用下迅速進入木片內部，并同時與木片化學組分如乙酰基，糖醛酸基等弱酸性基團[24-25]發生化學反應。隨著浸漬時間的延長，NaOH溶液滲透進入木片內部的阻力不斷增大，而內外壓差又在不斷減小，故木片吸收NaOH溶液的速度逐漸降低。但木片經自水解預處理后，木片內部空氣的溶出量相應增加，導致滲透推動力變大。同時又由于自水解預處理導致半纖維素等物質的溶出，使木片孔隙率增大(見表2)，藥液進入木片內部的通道增多，且堿液與木片的反應產物也更易從木片內部溶出。再加上自水解預處理過程中部分木素及抽出物等疏水性物質的溶出，使木片內部毛細管親水性增強，毛細管作用增大。由于上述三方面的共同作用導致自水解預處理后木片對堿液的吸收作用增強。

圖1 不同強度自水解預處理對邊材木片NaOH吸收量的影響

圖2 不同強度自水解預處理對心材木片NaOH吸收量的影響

2.3自水解預處理對邊材木片和心材木片堿液浸漬過程中NaOH消耗量的影響

圖3和圖4分別表示自水解預處理對邊材木片和心材木片浸漬過程中NaOH消耗量的影響。由圖3和圖4可知，邊材木片和心材木片的堿液消耗量都隨著浸漬時間的延長先快速增加而后逐漸平緩，且在相同浸漬時間下，自水解強度越大，NaOH消耗量越大。在浸漬時間為120 min時，CHF為73.63的邊材木片的堿液消耗量比原料邊材木片增加了38.35%，而相應的心材木片則增加了33.05%。

NaOH的消耗量是由浸漬前后浸漬液的NaOH濃度變化得到的，故其主要來源于兩方面，一是NaOH與木片組分的化學反應消耗量，二是木片吸收NaOH的量。在自水解過程中，高溫條件使水分子電離出的水合氫離子攻擊半纖維素鏈上的乙酰基，形成乙酸。這些乙酸作為催化劑又進一步促進半纖維素的降解及其他酸性基團(如糖醛酸及木素羧基等)的脫落，使得水解環境pH值下降[26]。這就導致殘留在木質纖維原料中的酸性基團(即在堿液浸漬過程中能夠與NaOH反應的基團)含量降低。理論上NaOH的反應消耗量將減小，但由于進入木片內部NaOH的量相對于NaOH反應需求量可忽略不計。所以本課題認為反應性基團含量在自水解過程中的減少對堿液浸漬過程木片與NaOH的反應影響較小。自水解預處理改善了木片內部毛細系統，體積孔隙率增加，NaOH溶液進入木片內部的總量、速率及反應溶出物的溶出速率都得以增大。所以木片的NaOH消耗量隨自水解預處理強度的增大而增加。

圖3 不同強度自水解預處理對邊材木片堿液浸漬中NaOH消耗量的影響

圖4 不同強度自水解預處理對心材木片堿液浸漬中NaOH消耗量的影響

對比邊材木片和心材木片的浸漬效果可知，邊材木片在堿液浸漬過程中的浸漬效果要略好于心材木片，但二者間的差異很小，且在經自水解預處理后這種差異并沒有發生明顯改變。

2.4自水解預處理對邊材木片各向浸漬性能的影響

速生楊木可認為是一種由大毛細管系統及微毛細管系統組成的復合毛細管材料[17]。大毛細管系統主要分布在木片的軸向上，由導管腔及纖維細胞腔等空腔及其連接通道紋孔結構組成，傳輸阻力主要來自于導管和纖維細胞腔內的侵填體及紋孔膜[27]。而微毛細管系統主要分布在木片徑向及弦向上，由導管壁和細胞壁上的微纖絲之間的小孔組成，傳輸阻力主要來自細胞壁，其遠遠大于大毛細管系統的傳輸阻力。有研究表明[28]，在同樣的浸漬條件下，徑向纖維方向上的液體流動速率是垂直纖維方向上的50～200倍。本課題對經過不同強度自水解預處理后的邊材木片軸向、徑向和弦向NaOH溶液的吸收量及消耗量進行了實驗，實驗結果見圖5和圖6。由圖5和圖6可知，邊材木片的軸向、徑向和弦向對NaOH的吸收量及消耗量都隨著自水解強度的增大而增加，其中軸向的變化較為明顯，而徑向和弦向變化較小。這表明自水解預處理改善了木片內部毛細管傳輸系統，但與微毛細管系統相比，自水解預處理對大毛細管系統的改善更加明顯。

圖5 不同強度自水解預處理對邊材木片各向浸漬中NaOH吸收量的影響

圖6 不同強度自水解預處理對邊材木片各向浸漬中NaOH消耗量的影響

在自水解預處理過程中，酸性條件下木素中部分化學組分被降解，而這些降解物及導管內的侵填體可能在高溫高壓條件下與木片外部溶液實現快速的物質交換。這些變化將導致大毛細管系統內部傳輸阻力進一步降低。在堿液浸漬過程中，堿液從橫切面進入木片內部的量得以增加，堿液與木片的反應物也能夠快速地從木片大毛細管系統溶出，導致NaOH消耗量增大。而徑向和弦向的傳輸通道在自水解預處理后雖然能得到一定的改善，但細胞壁的骨架結構并未從根本上被破壞[29]。

3 結 論

本課題研究了自水解預處理對速生107楊木片基本物理性質及在堿浸漬過程中浸漬性能的影響。

3.1自水解預處理能使邊材木片及心材木片的基本密度減小，體積孔隙率及飽和含水率提高，而骨架密度幾乎保持不變。

3.2經自水解預處理后，邊材木片和心材木片在堿液浸漬過程中NaOH的吸收量和消耗量明顯增大。說明對邊材木片和心材木片進行自水解預處理將對其在后續堿性浸漬過程的浸漬效果產生有利影響。

3.3在堿液浸漬過程中，邊材木片的堿液浸漬效果要略好于心材，但二者間的差異很小，且在經歷相同強度自水解預處理后，這種差異并沒有發生明顯改變。

3.4經自水解預處理后，邊材木片在堿液浸漬過程中軸向、徑向和弦向浸漬性能都有一定程度的提升，但軸向的提升幅度較徑向和弦向更加明顯。

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(責任編輯：吳博士)

EffectofAutohydrolysisPretreatmentontheSubsequentAlkaliImpregnationofFast-growingPoplarWoodChips

JIANG Xiao-ya HOU Qing-xi*YUE Zhen ZHANG Hong-lei LIU Wei FENG Jin-chao
(CollegeofPapermakingScienceandTechnology,TianjinKeyLabofPulpandPaper,TianjinUniversityofScienceamp;Technology,Tianjin, 300457)
(*E-mail: qingxihou@tust.edu.cn)

The basic physical properties of autohydrolyzed fast-growing poplar wood chips were investigated. The alkali impregnation efficiency and the impregnation performance in different directions of autohydrolyzed poplar wood chips in the subsequent alkali impregnation process were also explored. The results showed that, after autohydrolysis pretreatment, the basic densities of poplar sapwood and heartwood chips all decreased, their volume porosities and saturated moisture contents increased, while their skeletal densities almost kept constant. When autohydrolyzed poplar wood chips were carried out alkali impregnation the absorption amounts of NaOH solution and consumption of NaOH increased with increasing of autohydrolysis intensity. The alkali impregnation performances of the sapwood chips in the axial, radial and tangential directions were improved in varying degrees, and the improvement in the axial direction was much more obvious than that in the radial and tangential directions. All of these indicated that the autohydrolysis pretreatment for fast-growing poplar wood chips could enhance their impregnation efficiency in the subsequent alkali impregnation process．

fast-growing poplar; autohydrolysis; alkali impregnation; physical properties

江驍雅先生，在讀博士研究生；研究方向：清潔制漿和特種紙的機理與技術。

TS711

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.11.001

2017- 07- 01(修改稿)

國家自然科學基金項目(31270630、31570574)。

*通信作者：侯慶喜，教授；研究方向：清潔制漿與生產研究。