毛鋪苦蕎酒活性炭過濾與冷凍過濾對比研究

倪書干，楊 強，童國強

（勁牌有限公司勁牌研究院，湖北大冶435100）

毛鋪苦蕎酒活性炭過濾與冷凍過濾對比研究

倪書干，楊 強，童國強

（勁牌有限公司勁牌研究院，湖北大冶435100）

毛鋪苦蕎酒目前采用常溫活性炭吸附過濾，活性炭對環境污染大，毛鋪苦蕎酒添加有多種藥食兩用藥材提取物，活性炭常溫過濾導致提取物損失較大。采用冷凍過濾可以代替活性炭的使用，并能較大幅度降低提取物的損失，大大降低污染。試驗表明，采用江蘇潤明10 t/h冷凍過濾機組對毛鋪苦蕎酒進行過濾，串聯模式下溫度可以達到-10℃，流量達到8～9 t/h，產品質量和穩定性均符合產品質量要求，苦蕎提取物的損失降低50%，可節約成本336元/kL酒。

冷凍過濾； 活性炭過濾； 提取物； 試驗； 串聯； 并聯； 流量； 壓力； 損失； 下降

白酒產品常用的過濾工藝為活性炭過濾，此工藝主要缺點有：酒體吸附能力強，特別是香氣損失大，對中高端酒尤甚；工人勞動強度大（特別是添加和清洗活性炭），環境污染大。隨著社會發展，消費者對酒體香氣、酒體口感、飲后的舒適度等要求越來越高，以及國家對環保管理的嚴控，越來越多的企業在逐步淘汰采用活性炭過濾的方式，中高端白酒逐步開始使用冷凍過濾法。冷凍過濾法是白酒除濁方法之一，根據酒體中高級脂肪酸酯及其乙酯和其他難溶性物質的溶解度特性，在低溫條件下，隨著溶解度的降低析出并懸浮于酒體中，部分形成絮狀沉淀，然后在此低溫下再用介質過濾，即得到澄清透明的白酒。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

酒樣：42%vol毛鋪苦蕎酒，每批次20 t，并驗證最大過濾量。

耗材：硅藻土。

試驗工藝：各酒體自身工藝。在過濾操作時視具體情況確定硅藻土使用工藝（硅藻土粗細比例和數量、預涂順序、過程補土情況等）。

儀器設備：1260型高效液相色譜儀（美國安捷倫科技公司）、1490型氣相色譜儀（美國安捷倫科技公司）、AB135-S型電子天平（梅特勒-托利多公司）、FA2004型電子天平（上海精密科學儀器有限公司）、光照培養箱（寧波萊福）、色度儀、濁度儀、冷凍冰箱（美的）、電熱恒溫培養箱（黃石恒豐）、10 t冷凍過濾設備。

1.2 試驗流程

試驗方案審批→設備安裝、調試→設備CIP清洗→帶酒調試→下達試驗調配通知單→車間酒體調配→冷凍過濾試驗→酒體檢測及分析→穩定性研究

1.3 冷凍過濾試驗

1.3.1 42%vol毛鋪苦蕎酒正常酒體冷凍過濾

預涂硅藻土：1#，2#：粗土 30 kg，細土 20 kg。補加：1#，2#：細土10 kg。串聯過濾至36.67 kL，過濾機出口濁度升至1.54 NTU，不符合質量要求停止過濾。說明正常酒體很難過濾，主要原因是苦蕎提取物含量高，在過濾過程中過濾層快速累積，導致壓力增大，直至過濾不動。后續試驗對正常酒體進行稀釋，以保證冷凍過濾的進行。

1.3.2 42%vol毛鋪苦蕎酒稀釋酒體冷凍過濾

補粗土37 kg、細土27 kg。將42%vol毛鋪苦蕎酒正常酒體與對應稀配液按照3:2比例混合后過濾，過濾效率大幅提高。5個批次（40.98 kL、56.3 kL、60.7 kL、68.52 kL、210 kL）共計436.63 kL，在此過程中，壓力上升到0.49 MPa時，仍還可過濾，未達到最大飽和過濾量。

1.3.3 42%vol毛鋪苦蕎酒冷凍過濾（驗證最大過濾量）

試驗調配酒體已過濾完全，再調配200 kL酒體，苦蕎提取物添加比例下降30%，以驗證最大過濾量。過程中補粗土、細土各5 kg。過濾速度控制在8.0～8.9 kL/h。再次過濾138.5 kL后，壓力上升至0.60 MPa，直至過濾停止，說明達到最大過濾量，加上前面的過濾量436.63 kL，最大過濾量為575.13 kL。

2 結果與分析

2.1 冷凍過濾過程參數情況（表1）

表1 冷凍過濾過程參數

從表1可看出，整個過程的濁度均能達到要求，冷凍過濾溫度基本能夠達到-10℃以下，平均冷凍過濾速度僅為8.7 kL/h左右，與設計速度10 kL/h存在一定差距，主要原因是制冷機功率小、預冷器換熱面積小。

2.2 冷凍過濾前后功能成分變化情況

葛根提取物和山楂提取物含量過濾前后基本沒有變化，枸杞提取物含量平均下降16.2%；羅漢果提取物含量平均下降5.6%；苦蕎提取物含量平均下降4.2%。葛根提取物和山楂提取物含量基本沒有變化，與這兩種提取物溶解性較好是比較吻合的，羅漢果提取物的溶解性是非常好的，苦蕎提取物的溶解性要比羅漢果提取物和山楂提取物的差。枸杞提取物含量平均下降了16.2%，這與枸杞提取物比較難溶的特性有直接的關系，用硅藻土過濾時，主要附著在硅藻土層上造成堵塞，降低過濾能力和通量。

2.3 冷凍過濾前后常規檢測指標變化情況（表2）

表2 冷凍過濾前后常規檢測指標變化

從表2可以看出，過濾前后，總酸、總酯基本沒有變化；過濾前后，色度值平均下降14.4%。

2.4 冷凍過濾前后色譜檢測指標變化情況（表3）

表3 冷凍過濾前后色譜檢測指標變化

從表3可以看出，考慮到檢測誤差，甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量在冷凍過濾前后基本無變化。

2.5 冷凍過濾酒體與活性炭過濾酒體感官對比情況（表4）

表4 冷凍過濾酒體與活性炭過濾酒體感官對比

2.6 冷凍過濾與活性炭過濾提取物損失對比（表5）

表5 冷凍過濾與活性炭過濾提取物損失對比

從表4可以看出，感官上，冷凍過濾酒體更加醇厚飽滿，香氣更加飽滿，說明香氣和味的保留程度比活性炭過濾酒體要好。

從表5可看出，葛根提取物、枸杞提取物、山楂提取物、羅漢果提取物在活性炭過濾和冷凍過濾損失均很小。苦蕎提取物活性炭過濾時損失率達到了45.69%，冷凍過濾時損失率為23.66%，冷凍過濾時，苦蕎提取物損失率下降50%。

2.7 冷凍過濾酒體穩定性試驗

共計對3個批次的42%vol毛鋪苦蕎酒的樣品進行穩定性觀察，具體批次情況見表2。截止2017年8月25日，在6個模擬環境（高溫試驗、低溫試驗、冷凍試驗、光照試驗、室內試驗、室外試驗）均未出現質量不符合現象，其中第一個批次的穩定性已達90 d，結果見表6。

表6 42%vol毛鋪苦蕎酒的穩定性試驗

從表6可以看出，42%vol毛鋪苦蕎酒的穩定性符合產品質量要求。

2.8 冷凍過濾酒體與活性炭過濾酒體飲后舒適度對比測試

在公司貴賓廳組織10名公司內部員工對酒體飲后舒適度進行對比測試，對比酒體為冷凍過濾的42%vol毛鋪苦蕎酒（1號酒體）和活性炭過濾的42%vol毛鋪苦蕎酒（2號酒體），兩個酒體均是同一個配方，相近調配日期。以下為測試結果。

2.8.1 酒體飲用感受和飲后感官評價

在入口、酒體飲后恢復時間、飲后反應、喜好度方面，兩個酒體差不多；在香氣和甜度方面，受試者相對喜歡冷凍過濾酒體（1號酒體）；在余味方面，受試者相對喜歡活性炭過濾酒體（2號酒體）。

2.8.2 測試結果

總體來說，參加本次測試的受試者對冷凍過濾和活性炭過濾的滿意度基本相當。

2.9 冷凍過濾與活性炭過濾1 kL酒成本對比

冷凍過濾主要計算硅藻土、電耗、水耗、氣耗；活性炭過濾主要計算活性炭、硅藻土、電耗、水耗、氣耗及提取物損失降低帶來的成本降低。采集了其中200 kL的相關能耗數據，下面對活性炭過濾300 kL和冷凍過濾200 kL進行水電氣、硅藻土、活性炭及人力成本的對比分析。

2.9.1 水電氣、硅藻土、活性炭、人力成本對比情況

表7 活性炭過濾與冷凍過濾總成本對比 (元)

從表7可以看出，活性炭過濾主要成本是以活性炭材料成本為主，冷凍過濾主要成本是以電耗為主，這與兩種過濾方式與原理相關。總成本冷凍過濾1 kL酒比活性炭高1元多。

2.9.2 提取物損失帶來的成本降低

由表5可看出，冷凍過濾比活性炭過濾苦蕎提取物少損失50%，成本減少336元/kL酒。即冷凍過濾相比活性炭過濾每1 kL酒節約成本達336元。

2.9.3 冷凍過濾與活性炭過濾1 kL酒成本對比結論

從水電氣、硅藻土、活性炭、人力成本對比看，活性炭過濾1 kL酒成本與冷凍過濾相當。但冷凍過濾明顯降低了苦蕎提取物的損失，節約成本降低336元/kL酒。因此，冷凍過濾在成本方面比活性炭過濾具有明顯優勢。

3 結論

3.1 過程參數摸索。串聯是可以保證過濾酒體質量的，溫度在-9℃至-10℃時，流量只達到8.5～9 t，最大過濾量為575.13 kL，壓力均在0.3 MPa以內，濁度在0.02～0.04 NTU。

3.2 冷凍過濾前后提取物含量變化。葛根提取物和山楂提取物基本沒有變化，羅漢果提取物含量下降5.6%，苦蕎提取物含量下降4.2%，枸杞提取物含量下降16.2%。

3.3 冷凍過濾前后常規指標和色譜變化。總酸、總酯及甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量基本沒有變化。

3.4 冷凍過濾前后口感變化。從感官看，冷凍過濾酒體相比活性炭酒體更加醇厚飽滿，香氣更加飽滿，香氣和味的損失很小。

3.5 冷凍過濾酒體穩定性結果。42%vol毛鋪苦蕎酒3個批次的穩定性試驗均是符合質量要求的。

3.6 冷凍過濾與活性炭過濾能耗、成本對比結果。冷凍過濾降低了苦蕎提取物的損失，可節約成本336元/kL酒，說明冷凍過濾在成本方面比活性炭過濾具有明顯優勢。

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Comparative Study of Active Carbon Filtration and Freeze Filtration of Tartary Buckwheat Liquor

NI Shugan,YANG Qiang and TONG Guoqiang
(Jingpai Institute,Jingpai Co.Ltd.,Daye,Hubei 435100,China)

At present,active carbon filtration(at room temperature)is adopted for the filtration of tartary buckwheat liquor.However,active carbon would induce environmental pollution and would lead to heavy loss of extracts added in the liquor.In this study,freeze filtration was introduced,which could reduce environmental pollution and reduce the loss of extracts.The experiments demonstrated that,the use of freeze filtration equipment(Jiangsu Runming,10 t/h)for the filtration of tartary buckwheat liquor(in series mode,temperature at-10℃and flow rate at 8-9 t/h)could produce liquor with its quality and stability in line with related requirements,could reduce TBF loss by 50%,and could save production cost by 336 CNY per thousand liters of liquor.

freeze filtration;active carbon filtration;extracts;experiment;in series;in parallel;flow rate;pressure;loss;reduce

TS262.3；TS261.4

A

1001-9286（2017）12-0069-04

10.13746/j.njkj.2017232

2017-08-30

倪書干（1980-），男，湖北人，工程師，本科，從事產品開發工作，E-mail：nishugan2003@163.com。

優先數字出版時間：2017-11-01；地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20171101.1032.002.html。