離子色譜法對發酵肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測

【摘 要】 本文參考國標方法建立離子色譜法對發酵肉制品中亞硝酸鹽含量進行快速定量檢測，樣品先用純水浸泡，提取，沉淀蛋白，除脂肪，采用固相萃取柱對樣品凈化，用陰離子交換柱分離，抑制型電導檢測器檢測。結果中亞硝酸鹽在0.02-0.20mg/L范圍內，與峰面積的線性關系良好，儀器精密度良好RSD為4.6%，亞硝酸根離子在24h內具有良好的穩定性RSD為5.0%。本文所建方法不僅簡單快捷，且靈敏度和準確度高，可以作為發酵肉制品中亞硝酸鹽的含量測定方法。

【關鍵詞】 發酵肉制品 亞硝酸鹽 離子色譜法

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.11.003

近年，亞硝酸鹽引起食物中毒事件頻頻發生，暴露出管理工作亟待改進，強化食品安全意識，加強食品加工過程中的管理，鑒于亞硝酸鹽的特點，世界各國對亞硝酸鹽添加劑的含量有嚴格的規定，因此建立一種有效的，快速、靈敏的亞硝酸檢驗方法對于有效控制食品亞硝酸鹽添加具有重要意義。目前檢測食品中亞硝酸鹽的方法處理過程繁瑣，消耗試劑量大，浪費時間。采用離子色譜測定亞硝酸鹽，試劑用量少，簡單快速，分離度高，線性好，精密度高，結果準確可靠，對于測定肉制品中的亞硝酸鹽，是經濟有效的實用方法。

1 儀器與試樣

（1）儀器。ICS-3000離子色譜儀（自動進樣裝置，電導檢測器，陰離子交換柱，色譜工作站）美國戴安公司；離心機，電子天平，恒溫水浴鍋，C18柱，Ag離子柱。

（2）試樣。發酵肉制品；亞硝酸鹽標準溶液（濃度為100mg/L）。

2 方法

2.1 標準品溶液的制備

吸取亞硝酸根離子標準物質溶液（濃度為100mg/L）1mL置100mL量瓶中，加水至刻度線，搖勻，制得1mg/L的亞硝酸鹽儲備液。

2.2 樣品制備

準確稱取攪碎發酵肉制品5g（精確到0.1g），加純水定容至100mL，混勻后震蕩或超聲20min，靜置，于75℃水浴中放置5min，取出放置室溫，移取15mL上清液至離心管中，3000r/min離心20min，離心后上清液過Ag/H柱除去干擾氯離子，流速為1.0mL/min，棄去前5mL，收集其后2mL流出液上機測試。

2.3 色譜條件

色譜柱：戴安陰離子柱AS-19柱4.0×250mm；氫氧化鉀溶液淋洗，洗脫：5.0mmol/L，12min，30mmol/L，8min，流速1.0ml/min，柱溫35℃，檢測器30℃，電化學檢測器，檢測時間20min。定量方法：標準曲線法；進樣量50uL，保留時間定性，峰面積定量。

3 結果

3.1 標準曲線的建立

制備亞硝酸根標準曲線溶液（濃度為0.01，0.02，0.04，0.05，0.06，0.1mg/L）進樣量50uL，記錄峰面積。以濃度為橫坐標繪制線性關系圖，相關系數r=0.99530，結果表明在0.01-0.1mg/L之間亞硝酸根離子呈良好線性關系，結果見表1，圖1。

3.2 精密度實驗

按“2.1”項制備方法，制備對照品溶液（濃度為0.08mg/L），按“2.3”項色譜條件進行測定，連續重復進樣6次，測定峰面積。RSD為4.6%，結果顯示儀器精密度良好。精密度試驗結果見表2。

3.3 穩定性試驗

按“2.1”項制備方法，制備對照品溶液（濃度為0.08mg/L），按“2.3”項色譜條件進行測定，分別在0，2，6，8，12，24小時進樣，測定峰面積，計算RSD為5.0%，結果表明亞硝酸根離子在24h內具有良好的穩定性，見表3。

4 結論

本文是參考國家食品安全標準GB 5009.33-2010《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》的條件及要求，制定適合本檢測單位對于發酵肉制品中亞硝酸鹽含量的測定方法，采用標準曲線法對亞硝酸鹽含量進行測定，本法具有樣品預處理簡單，分離效果好，精密度和準確度高，線性關系良好等特點，可以作為發酵肉制品中亞硝酸鹽的含量測定方法。

參考文獻

[1] 劉鐘棟.食品添加劑原理及應用技術[M].北京：中國輕工業出版社，1997：33.

[2] GB 5009.33-2010食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定[S].

[3] 郭昌山.電化學傳感器測定食品中亞硝酸鹽的研究進展[J].肉類研究，2006（10）：55-57.

作者簡介

楊翰南，碩士研究生，工程師，從事食品檢測研究。

張宏宏，碩士研究生，工程師，從事食品檢測研究。

劉朋宇，碩士研究生，工程師，從事食品檢測研究。

紀宏，藥物分析碩士，工程師，從事食品檢測研究。