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七水硫酸鋅的制備探究

2017-12-31 00:00:00吳志康賈越
西江文藝 2017年13期

【摘要】:鋅灰是鋅冶煉中的工業(yè)廢渣,中小企業(yè)每年都以數(shù)百萬噸為計。鋅灰泥中含有多種可金屬,具有極高的利用價值,若不及時回收不僅是對資源的浪費,而且對環(huán)境也是一種極大危害。研究鍍鋅廢渣生產七水硫酸鋅的工藝方法及條件。生產表明:控制一定的反應條件可有效除去鐵、錳等雜質,產品質量達到化工一級品標準。具有工藝簡單,操作方便,投資少,效益好等優(yōu)點。

【關鍵詞】:七水硫酸鋅;工藝方法;制備;環(huán)保

1.藥品性質、原料分析以及流程

1.1七水硫酸鋅性質概述

1.1.1物理性質:別 名:鋅礬、皓礬,無色斜方晶體、顆粒或粉末,無氣味,味澀。熔點(℃):100,沸點(℃):>500(分解),相對密度(水=1):1.957易溶于水。

1.1.2化學性質:純硫酸鋅在空氣中久貯不變黃,置于干燥空氣中失去水而成白色粉末。有多種水合物:在0-39℃范圍內與水相平衡的穩(wěn)定水合物為七水硫酸鋅,39-60℃內為六水硫酸鋅,60-100℃內則為一水硫酸鋅。當加熱到280℃時各種水合物完全失去結晶水,680℃時分解為硫酸氧鋅,750℃以上進一步分解,最后在930℃左右分解為氧化鋅和三氧化硫。ZnSO4·7H2O 與 MSO4·7H2O(M = Mg, Fe, Mn, Co, Ni) 在一定范圍內形成混合晶體。與堿反應生成氫氧化鋅沉淀,與鋇鹽反應生成硫酸鋇沉淀。

1.2 原料分析

鋅灰是鋅冶煉中的工業(yè)廢渣,中小企業(yè)每年都以數(shù)百萬噸為計,其中ZnO含量30%-40%,SiO2含量30%,還有Fe,Al,Cd,Cu,Ni等金屬,如不加以處理,既污染環(huán)境,又造成資源浪費。鋅灰泥中含有Fe,Zn,Mg,Al,Ni,Si等,具有重要的回收利用價值。經過一系列的分析、過濾、提純等制備ZnSO4-7H2O。

1.3 實驗原理

鋅灰中存在多種不溶于酸也不溶于水,采用酸溶法。利用稀硫酸溶解氧化鋅,通過抽濾除去大部分的雜質,再利用利氧化性、氫氧化物的性質把Fe2+和Fe3+一起除去。在通過加入Zn粉,除去上述方法中無法出去的雜質離子(如Mg),再利用碳酸氫根離子沉淀出Zn2+,抽濾取沉淀再用過量的硫酸溶解沉淀,通過重結晶再利用乙醇的極性降低七水硫酸的溶解度,抽濾得到七水硫酸鋅晶體。

2.實驗操作以及器材

2.1實驗試劑及儀器

試劑:鋅灰(10g),3M/L硫酸,6M/L氨水,雙氧水溶液,碳酸氫銨。

儀器:鐵架臺,燒杯,溫度計,大鐵圈,玻璃棒,抽濾瓶,布氏漏斗,膠頭滴管,量筒。

2.2實驗步驟

第一步:用分析天平量取10g樣品放入燒杯,加蒸餾水20ml。3M/L硫酸10ml,控制溫度60-70攝氏度,加熱攪拌使其充分溶解,半小時后,再重復上述操作,使鋅能夠進一步浸出。

第二步:停止加熱,待冷卻至室溫,抽濾后去除沉淀,在濾液中用6M氨水調節(jié)pH=4左右,加入雙氧水,形成氫氧化鐵沉淀,再用氨水將pH調到5.2-5.4左右(Ph越大,沉淀量越大)。抽濾后取濾液,加入0.1g鋅粉,過濾后取濾液。在加熱攪拌溶液的基本加入過量的碳酸氫銨(判斷方法:加入碳酸氫銨后看溶液是否還有沉淀擴散出來,若沒有即可),抽濾取濾液,要用蒸餾水沖洗過量的銨根離子。

第三步:將沉淀放入燒杯中,加入稀硫酸(使沉淀完全溶解),過濾蒸發(fā)(加熱蒸干,在水外圍有一層晶膜即可),冷卻(采用自然冷卻,容易得到較好的晶型),再加入無水乙醇,待晶體析出后抽濾即可。

3.實驗結果反思

3.1實驗注意事項

①除雜要除干凈,必要的可以除兩次三次等。(特別是對鐵離子的除雜);

②除鐵離子的pH要高(必須達到4以上),易容易除的干凈;

③要想產量高:a.要加入過量的碳酸氫銨,使鋅離子完全沉淀。b.結晶蒸發(fā)時要使溶液蒸的干一些(表面要出現(xiàn)一層晶膜)。c.要時間花的久,特別是蒸發(fā)結晶是時候;

④加硫酸時一定要使其充分溶解但又不要過量,過量容易后期加熱結晶時間久。

3.2實驗反思與展望

本次實驗是對七水硫酸鋅制備的一次探究,同時也是一次對環(huán)境保護的探索。近年來,大眾對環(huán)保的意識的增強。對于鋅灰泥這種具有利用價值,但是不處理對環(huán)境起到極大污染的廢料,對企業(yè)的發(fā)展造成極大的困擾。而回收處理后的產物卻具有極高的價值,不僅減少了處理的成本同時也處理了廢棄物。

本次實驗是對七水硫酸鋅制備的探究,在本次實驗中探討了對鋅灰泥的處理方法與工藝,對七水硫酸鋅的除雜條件、結晶特征、實驗步驟等進行了大致的設計以及驗證,同時對實驗中產生的問題進行了深入探究以及對步驟的改進(如除雜除雜后必須濾液澄清且透明以保證濾液中無雜質離子,因此在原來一次抽濾的基礎上再增加一到兩次以確保除雜干凈等)。對鋅灰泥的處理,以及七水硫酸鋅的制備具有一定的參考價值。

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作者簡介:吳志康(1997—),男,漢族,浙江義烏人,學生,本科,單位:浙江師范大學行知學院理學分院,專業(yè):應用化學;

賈 越(1995—),女,漢族,山西忻州人,學生,本科,單位:浙江師范大學行知學院理學分院,專業(yè):環(huán)境工程。

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