墨旱蓮顆粒制造工藝的研究

解秀平

摘 要：本實(shí)驗(yàn)對(duì)墨旱蓮顆粒的制備工藝進(jìn)行研究并對(duì)其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。采用高校液相測(cè)定了墨旱蓮顆粒的含量。方法：采用安捷倫十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱（218mm×4.6mm，5μm），0.2%甲酸-乙腈（94∶6），檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃。綠原酸在0.1～3.2mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

關(guān)鍵詞：墨旱蓮顆粒；工藝；研究

墨旱蓮別名金陵草（《千金月令》），猢孫頭（《居家必用事類全集》），蓮草（《滇南本草》），墨斗草（《醫(yī)學(xué)正傳》），蓮子草（《唐本草》），旱蓮草、旱蓮子（《本草圖經(jīng)》），白旱蓮（《履巉巖本草》），野水鳳仙（《藥材資料匯編》），水風(fēng)仙草（《江蘇植藥志》），黑墨草（《廣西藥植圖志》），白花蟛蜞菊（《嶺南采藥錄》），墨記菜（《現(xiàn)代實(shí)用中藥》），古城墨（《廣西中藥志》）等。墨旱蓮具有滋補(bǔ)肝腎，涼血止血的功效。《生草藥性備要》記載：“治跌打傷，理酒頂，化痰，殺螆，止癢，干水。”墨旱蓮用于牙齒松動(dòng)、腰膝酸軟、崩漏下血、須發(fā)早白、眩暈耳鳴、外傷出血等。墨旱蓮含有維生素A，鱧腸素，2-（丁二炔基）-5-（乙烯乙炔基）噻吩，2-（丁-二炔基）-5-（4-氯-3-羥丁炔-1-基）噻吩，乙酸（丁烯-3-炔-1-基）二聯(lián)噻吩基甲醇酯等。墨旱蓮具有保肝、抗纖維化、抗炎鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、抗自由基抗氧化、抗腫瘤和酶激活等藥理作用。本實(shí)驗(yàn)對(duì)墨旱蓮顆粒的制備工藝進(jìn)行研究。

1 儀器與試藥

vertex高效液相色譜儀（上海禾工科學(xué)儀器有限公司）；YP1004萬(wàn)分之一電子分析天平（南京麒麟分析儀器有限公司）；Orion Star A 臺(tái)式/便攜式 基礎(chǔ)型pH測(cè)量?jī)x（賽默飛世爾科技水質(zhì)分析儀器）；US-30M超聲波清洗器（中科儀（北京）儀器有限公司）；通微EasySep-1020高效液相色譜儀（上海通微分析技術(shù)有限公司）；SPECORD 250 PLUS紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（德國(guó)耶拿分析儀器股份公司）；RE-2000E型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（西安禾普生物科技有限公司）。甲醇（揚(yáng)州市江都區(qū)成宇化工廠）、乙腈（揚(yáng)州市江都區(qū)成宇化工廠）、正己烷（揚(yáng)州市江都區(qū)成宇化工廠）、丙酮（揚(yáng)州市江都區(qū)成宇化工廠）、甲酸（揚(yáng)州市江都區(qū)成宇化工廠）。淀粉（廣州宏鑫生物科技有限公司）、糊精（廣州宏鑫生物科技有限公司）、乳糖（廣州宏鑫生物科技有限公司）、蔗糖（廣州宏鑫生物科技有限公司）。

2 墨旱蓮顆粒的制備

取墨旱蓮加水溫浸30分鐘，煎煮二次，每次1.5小時(shí)，分次濾過(guò)，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.22（70℃）的清膏，冷至40℃時(shí)，攪拌下緩緩加入乙醇，使含醇量達(dá)70%，充分?jǐn)嚢瑁o置12小時(shí)，濾取上清液，回收乙醇至無(wú)醇味并濃縮成相對(duì)密度為1.30（65℃）的清膏。將蔗糖、糊精等輔料適量，投入CH槽形混合機(jī)中，混合15分鐘，加入清膏和適量70%乙醇，混合約10分鐘，制成軟材。將混合制得的軟材放在搖擺式顆粒機(jī)中，用14目篩制粒，干燥，干燥后顆粒置10目-60目振動(dòng)篩整粒。整粒結(jié)束后，在總混20分鐘，分裝，即得。

3 質(zhì)量研究

3.1 性狀本品為顆粒劑。

3.2 含量測(cè)定

3.2.1 色譜條件

色譜柱為Kromasil C18（規(guī)格4.6mm×250mm，5μm）；0.2%甲酸-乙腈（94∶6）為流動(dòng)相；流速1.0mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm；柱溫：30℃。

3.2.2 供試品溶液的制備

取墨旱蓮顆粒適量加10毫升水溶解，并定容至25mL量瓶中，用0.45μ微孔濾膜過(guò)濾，即得。

3.2.3 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成0.2mg·mL-1的溶液，即得。

3.2.4 陰性干擾試驗(yàn)

按處方取蔗糖、糊精等輔料，按方中比例和制備工藝方法制成陰性制劑，用供試品溶液制備的方法，制成陰性對(duì)照溶液，用以上選定的測(cè)定條件進(jìn)行吸收曲線繪制，觀察在與綠原酸相同的保留時(shí)間處是否存在吸收峰，結(jié)果：在選定條件下測(cè)得的陰性液吸收曲線在與綠原酸相同保留時(shí)間處不存在吸收峰，表明選定的條件測(cè)定綠原酸無(wú)干擾，具有較強(qiáng)的專屬性。

3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密稱取適量綠原酸對(duì)照品，加入流動(dòng)相溶液使溶解分別配制成每毫升含0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2毫克的溶液。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照2.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量（X）對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，綠原酸在0.1～3.2mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

3.2.6 精密度試驗(yàn)

精密吸取同一供試品溶液各10μL重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定，記錄峰面積，結(jié)果綠原酸的色譜峰面積的RSD（n=6）0.83%。

3.2.7 墨旱蓮顆粒含量

分別測(cè)定三批墨旱蓮顆粒，綠原酸含量分別為0.81mg/g、0.82mg/g、0.83mg/g。綠原酸含量限度為不少于0.7mg/g。

4 鑒別

取墨旱蓮顆粒適量，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，加無(wú)水乙醇1ml溶解殘?jiān)Ａ砣∧瞪弻?duì)照藥材2g，加乙醇20ml，浸泡2小時(shí)，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，加無(wú)水乙醇1ml溶解殘?jiān)鳛閷?duì)照品溶液。取蔗糖、糊精按樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，按上述方法制成陰性對(duì)照樣品。吸取上述溶液，分別點(diǎn)于同一高效硅膠預(yù)制薄層板（HPTLC-plate Nano-DURASIL-20，MN）上，以正己烷-丙酮（9：1）為展開(kāi)劑，置用展開(kāi)劑預(yù)飽和15分鐘的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干，至紫外燈（365nm）下視檢。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照無(wú)干擾。

參考文獻(xiàn)

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