紅豆蔻等3味山姜屬中藥的提取工藝研究*

梁艷君 譚喜梅 黃燕瓊 秦華珍#

1 浙江中醫藥大學附屬第三醫院 浙江 杭州 310005

2 廣西中醫藥大學 廣西 南寧 530001

3 廣西中醫藥大學附屬瑞康醫院 廣西 南寧 530011

紅豆蔻等3味山姜屬中藥的提取工藝研究*

梁艷君1譚喜梅2黃燕瓊3秦華珍2#

1 浙江中醫藥大學附屬第三醫院 浙江 杭州 310005

2 廣西中醫藥大學 廣西 南寧 530001

3 廣西中醫藥大學附屬瑞康醫院 廣西 南寧 530011

目的：研究紅豆蔻、草豆蔻、益智3味中藥的最佳提取工藝。方法：運用L9（34）正交試驗設計法優選工藝，采用提取溶劑、溶劑倍量、提取時間、提取次數為因素的正交設計，以干膏率作為篩選指標。結果：最佳提取工藝為：采用60%乙醇，溶劑倍量為30倍，提取時間為4h，提取次數2次。結論：所得結果的提取方法簡單、效率高。

紅豆蔻 草豆蔻 益智 正交試驗 提取工藝

紅豆蔻、草豆蔻、益智均為姜科山姜屬（Alpinia L.）中藥，本實驗采用L9（34）正交試驗優選提取條件，以藥材干膏率為考察指標，確定3味中藥的最佳提取工藝條件，從而較完全地提取出有效成分，為后期進行中藥親緣關系物質基礎與藥性、效用相關研究奠定基礎。

表1 提取方法對藥材提取率的影響

1 材料

試驗用紅豆蔻、草豆蔻、益智藥材經廣西中醫藥大學中藥鑒定學教研室田慧教授鑒定均為姜科山姜屬（Alpinia L.）藥物。

2 方法與結果

2.1 單因素考察[1]：分別對提取方法[2]、乙醇體積分數、乙醇用量及提取時間進行單因素考察。每個試驗組[3]均稱取藥材粗粉10g，分別加入相應的溶劑，提取，過濾，得濾液。所得濾液均減壓回收溶劑，置于干燥的蒸發皿中水浴揮干溶劑，減壓干燥至恒重，稱重，計算干膏率，具體方法如下，結果見表1～5。由表1可知，紅豆蔻、草豆蔻和益智采用加熱回流提取方法提取率較高，所以選擇加熱回流提取法。由表2可知，3味山姜屬中藥采用甲醇提取率較高，但因甲醇毒性較大，所以選擇乙醇作為提取溶劑。由表3可知，采用60%乙醇回流提取所得干膏率最高，75%及80%乙醇回流提取所得干膏率也較高，但差別不大。由表4可知，隨著料液比的增加，藥材的提取率也隨之增加，但乙醇用量對提取得到的干膏率影響不大。由表5可知，采用加熱回流提取方法，隨著提取時間的延長藥材提取率相應增加，但提取時間到4h和5h時提取率增加不明顯。

表2 提取溶劑對藥材提取率的影響

表3 乙醇濃度對藥材提取率的影響

表4 乙醇用量對藥材提取率的影響

表5 提取時間對藥材提取率的影響

2.2 正交試驗設計與結果：根據單因素試驗結果，采用L9（34）正交設計[4]對乙醇濃度（%）、提取時間（h）、乙醇用量（倍）、空白對照進行正交試驗[5]，每個因素設3個水平[6]，詳見表6。

表6 正交試驗因素水平安排表

繼以干膏率為考察指標，進行提取工藝優選，試驗結果見表7～12。由表7可知，影響紅豆蔻藥材干膏提取率的因素大小順序是A＞B＞C，最佳因素排列為A2B2C3，即加入30倍量的60%乙醇回流提取2次，每次4小時，提取得到的干膏量最多。

由表8可知，影響草豆蔻藥材干膏提取率的因素大小順序是A＞B＞C，最佳因素排列為A2B2C3，即加入30倍量的60%乙醇回流提取2次，每次4小時，提取得到的干膏量最多。

由表9可知，影響益智藥材干膏提取率的因素大小順序是A＞B＞C，最佳因素排列為A2B3C3，即加入30倍量的60%乙醇回流提取2次，每次5小時，提取得到的干膏量最多。

表7 紅豆蔻正交試驗表與結果

表8 草豆蔻正交試驗表與結果

表9 益智正交試驗表與結果

表10 紅豆蔻方差分析結果

表11 草豆蔻方差分析結果

表12 益智方差分析結果

另由表10～12的方差分析結果可知，乙醇濃度、提取時間和乙醇用量對3味藥材的干膏提取率影響均有顯著性差異。

根據上述實驗結果發現，影響紅豆蔻、草豆蔻和益智3味山姜屬中藥干膏提取率的因素存在一定的差異性，為了能夠更好地比較其化學成分的差異，應選擇一致的提取工藝條件。綜合考慮這3味中藥的化學成分性質和上述實驗結果，可以得出結論，采用60%乙醇提取得到的浸膏量最多，所以確定這3味中藥提取工藝為：采用60%乙醇，溶劑倍量為30倍，提取時間為4h，提取次數2次。

2.3 最佳工藝驗證：按照已優選的最佳提取工藝對3批樣品進行提取、制備、按前述方法對干膏率進行測定，結果見表13。

表13 工藝驗證結果

3 討論

由于山姜屬中藥化學成分復雜多樣，而浸膏得率在一定程度上可反映出中藥材中多種有效成分的提取率。本研究選擇浸膏得率作為考察指標，采用單因素考察和正交設計方法優選出的紅豆蔻、草豆蔻和益智3味山姜屬中藥的提取工藝為采用60%乙醇，溶劑倍量為30倍，提取時間為4h，提取次數2次。該方法穩定、可行，重復性好，為中藥提取、化學成分分析及其藥理作用研究奠定了基礎。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典·一部[M].北京：中國醫藥科技出版社，2010：VID33-34.

[2]關士海，遲云峰.乳香、沒藥、血竭三味中藥提取工藝的研究[J].中國醫藥指南，2012，10（31）：100-101.

[3]吳應霞.正交設計對超聲提取桔梗有效成分的優化研究[J].浙江中醫雜志，2015，50（4）：307-309.

[4]袁濤，楊偉俊，薛文采，等.正交試驗設計優化復方刺山柑膠囊水提取工藝[J].環球中醫藥，2013，6（6）：416-420.

[5]鄭義，邵穎，陳安徽，等.益智仁總黃酮超聲輔助提取工藝優化及其抗氧化活性[J].食品科學，2014，35（6）：44-49.

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2017-05-16