我國支撐劑標準指標與國際標準接軌原理分析

朱 文，王偉鋒，宋時權，管保山

中國石油勘探開發研究院壓裂酸化技術服務中心 （河北 廊坊 065007）

我國支撐劑標準指標與國際標準接軌原理分析

朱 文，王偉鋒，宋時權，管保山

中國石油勘探開發研究院壓裂酸化技術服務中心 （河北 廊坊 065007）

行業標準與國際標準接軌不是照抄照搬國際標準，而是根據國際標準對我國相應專業技術條件進行認真比對分析的過程。我國壓裂支撐劑行業標準與國際標準接軌經過了17年漫長歷程，從1997年至2014年逐步采納了國際標準的主要技術內容。以壓裂支撐劑的主要技術指標為例，通過實驗室能力驗證活動，依據實驗室間比對數據，對照國際標準進行原理分析，說明采納國際標準的重要性。

行業標準；國際標準；支撐劑標準

1 支撐劑標準的起源及發展過程

壓裂支撐劑標準起源于API標準 （API RP58-60-61)[1-3]，經過多年的生產實踐和技術研究 ，壓裂支撐劑的性能指標及評價測試方法已經基本成熟。ISO專業委員會在API標準的基礎上，于2006年頒布了ISO 13503-2《水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法》[4]。根據我國標準化法，國家鼓勵積極采用國際標準的原則，中國石油天然氣行業標準化委員會分別于1997年、2006年、2014年3次根據API標準和國際標準，以“修改采用”的采標方式，修訂了中國石油天然氣行業支撐劑標準。通過這一系列的修訂工作，我國現行的SY/T 5018—2014壓裂支撐劑標準[5]真正完成了與國際標準的接軌，技術指標基本采納了國際標準。

2 依據SY/T 5018—2014標準的能力驗證

2016年中國石化勝利油田采油院和中國石油廊坊分院組織了業內17家實驗室進行了行業實驗室間數據比對活動。該次能力驗證采用CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》[6]中的穩健Z比分數評價參加實驗室該項目的檢測能力。結果的評價原則：

式中：Z為比分數；x為某實驗室測試值；X為參加比對實驗測試值的中位值；IQR為各實驗室測試值的四分位間距。

評判依據：當Z ≤2時,結果滿意;2＜Z ＜3時,結果有問題，可疑；當Z ≥3時，結果不滿意。

17 家實驗室對選定的 300 μm、600 μm（30 目、50目）陶粒支撐劑樣品的9項指標按照SY/T 5108—2014標準進行了實驗。首批實驗153個數據中不滿意項8項（5.2%），可疑項 7項（4.6%），90%以上的數據達到滿意。證明現行支撐劑標準方法可行，相關實驗室檢測能力達標。

3 主要技術指標原理分析

3.1 體積密度及視密度

支撐劑的體積密度是支撐劑的一項重要指標，壓裂設計的關鍵輸入參數，決定人工水力裂縫的幾何尺寸；支撐劑的視密度與輸砂時的沉降速度有關，涉及到施工安全。在我國SY/T 5018—2006標準中曾經對體積密度及視密度做了如下規定（表1）。

根據當時我國陶粒支撐劑制造工藝技術水平給出的這些限制性指標，試圖將常用陶粒支撐劑區分為3類，并促進低密度陶粒支撐劑的發展，但同時也給制造和使用雙方帶來了嚴重的問題。

表1 陶粒支撐劑體積密度視密度破碎率指標

陶粒燒結工藝技術難以將陶粒成品的體積密度和視密度精確控制到0.01 g/cm3，中、低密度的陶粒支撐劑超出密度上限0.01 g/cm3，難以通過破碎率的測試，就大大增加了制造難度。

迄今為止，所有支撐劑標準規定的密度測試方法和儀器設備均無法保證測試結果的波動范圍在0.01g/cm3之內。用戶在陶粒支撐劑產品的驗收和使用時，面對支撐劑性能評價實驗數據正常的波動范圍難以抉擇。

陶粒支撐劑物質本身的密度，也可稱作絕對密度，是其物理性質相對穩定的特征之一。陶粒支撐劑的體積密度和視密度屬于應用參數，陶粒支撐劑原粉細度、粒徑分布、顆粒內部氣泡等因素可使表1中的密度參數產生錯位假象。即體積密度較低，視密度反而很高，不利于壓裂施工的安全。

圖1是支撐劑行業實驗室間數據比對體積密度數據。由圖1可以看出，第一次與第二次體積密度實驗結果相差不大，平均增幅值為0.004 g/cm3，其中HP實驗室差值最大，絕對值為0.03 g/cm3。但從整體數據上看，近1/3的實驗室數據差值超過0.01 g/cm3,最大差值達到0.04 g/cm3。

圖1 支撐劑行業實驗室間體積密度數據比對

視密度的比對實驗結果與體積密度近似，如圖2所示。第一次與第二次視密度實驗結果相差不大，平均增幅值為0.006 g/cm3，其中BG實驗室差值最大，絕對值為0.02 g/cm3。整體分析，近1/3的實驗室數據差值超過0.01 g/cm3，最大差值0.045 g/cm3。說明以現行的方法和儀器設備進行實驗，難以滿足將體積密度和視密度作為限制性指標的條件。

圖2 支撐劑行業實驗室間視密度數據比對

ISO專業標準化委員會于2006年頒布的ISO 13503-2標準，從制造和使用兩方面考慮，要求在支撐劑性能評價實驗中檢測并報出支撐劑的體積密度和視密度，并未將他們列為限制性指標。為了更準確地探索描述支撐劑的物理性質，ISO 13503-2標準提出對支撐劑絕對密度進行測試并報出結果，并建議采用商業性的儀器。如微晶粒學AccuPyc 1330自動氣體密度瓶，或與之相似的以氦作為惰性氣體的儀器，遵循廠家的用法說明。推薦的精確度要求在0.03%之內，推薦測量5次，凈化10次。以氮氣或空氣作為惰性氣體的儀器也可接受。在2016年的行業實驗室間數據比對活動中，具備條件的中國石油勘探院廊坊分院、中國石化勝利油田工程院、中國石油大慶油田工程院3家使用ISO 13503-2標準規定的絕對密度儀，對同一樣品的測試結果分別為：2.862 g/cm3（經儀器生產廠家標定）、2.855 g/cm3、2.858 g/cm3，最大差值只有0.007 g/cm3，測試精度比體積密度和視密度的測試結果高出一個數量級。

3.2 支撐劑破碎率

支撐劑破碎率指標體現其抗壓強度。在地層閉合壓力下，支撐劑產生破裂的碎屑隨裂縫中液體流動運移會導致裂縫導流能力降低，破碎率對壓裂效果關系有一定影響。2006年中國石油天然氣行業壓裂支撐劑標準再次采用API RP56 60的主要技術內容進行修訂，在支撐劑破碎率指標方面與API標準有較大的偏離。部分支撐劑破碎率指標見表1。表1中給出的破碎率指標比當時我國陶粒支撐劑破碎率的平均水平高出1%~2%。這樣確定破碎率指標看似嚴格，意在促使我國陶粒支撐劑制造業努力追趕國際先進水平，卻沒有考慮檢測實驗數據波動的影響、臨界指標、極限指標、實用指標與制造成本的關系。

2016年17家實驗室進行了行業實驗室間數據比對活動，對同一樣品進行破碎率檢測實驗，檢測條件69 MPa，結果見圖3。

圖3 支撐劑行業實驗室間破碎率數據比對

第一次與第二次破碎率實驗結果相差較大，平均增幅值為1.82%，最大差值絕對值為CD實驗室4.75%，最小差值絕對值為FH實驗室0.2%。從整體數據分析，1/2的實驗室差值超過2%，最大差值達到7.41%。

ISO 13503-2標準考慮了各方面的影響因素，根據數十年來支撐劑短期、長期導流能力評價實驗結果，對支撐劑破碎率進行了新的規定：以支撐劑產生最大的碎屑不超過10%來確定其承受的最高應力值，并向下圓整至最近一級的遞減值6.9 MPa，見表2。這個值代表材料能承受的最大應力值，即在該應力下支撐劑的破碎率不超過10%。利用表2建立支撐劑10%破碎率的破碎等級，這一等級也代表了支撐劑能承受的最高應力。例如：在33 MPa應力條件下支撐劑產生了10%微粒，向下圓整至6.9 MPa×4，支撐劑能夠承受的最大應力而不產生超過10%破碎率的應力值是28 MPa。根據表2，按支撐劑破碎率小于10%提交報告的分類級別應是4K。按照這一分級制度，在給定的閉合壓力下，支撐劑破碎率小于10%即可滿足實際使用要求，但是，由于市場競爭，支撐劑的破碎率指標有可能遠遠低于10%。

ISO 13503-2標準以破碎率小于10%作為實用指標更為合理，對支撐劑以6.9 MPa(1 000 psi)進行分級也使支撐劑的使用更為靈活。按ISO 13503-2標準分析圖3的數據結果，僅有3個測試數據超標，不會大面積影響該樣品所代表的陶粒支撐劑產品的使用。如將破碎率指標要求提高1%~2%，根據圖3的數據結果，該樣品所代表的陶粒支撐劑產品會在許多區域降級使用。陶粒支撐劑制造廠為降低1%~2%的破碎率會增加更大的生產成本，卻不能更有效地改善人工水力裂縫的導流能力。

表2 ISO 13503-2 10%破碎等級分類表

3.3 支撐劑酸溶解度

酸化與壓裂工藝技術的生產實踐和發展一直緊密結合在一起，考慮到作業層有可能存在酸性物質，各類支撐劑標準從未放棄過對支撐劑酸溶解度的要求。盡管支撐劑在實際應用中被酸溶的可能性微乎其微，在ISO 13503-2標準頒布之前，國內外支撐劑標準對酸溶解度限制性指標的要求顯得略微偏高（≤5%），除樹脂類支撐劑之外，大部分支撐劑難以通過酸溶解度的測試，影響了支撐劑的使用。

ISO 13503-2標準仍將支撐劑酸溶解度作為限制性指標，并對實驗方法方法和評價指標進行了修訂：

1）使用氟化氫銨（NH4HF2）替代氫氟酸（HF）配置土酸溶液。

2）實驗過程中蓋盤蓋住燒杯，穩定燒杯不可晃動，酸溶后的樣品用每次20 mL的清水沖洗3次。

3）酸溶解度指標≤7%。

實驗結果見圖4，平均增幅值為0.42%，最大差值絕對值為HP實驗室1.42%，最小差值絕對值為DE實驗室0.03%。測試數據比較接近，僅有2個數據超標，可以認為現行標準從根本上解決了該項實驗原來存在的問題。

圖4 支撐劑行業實驗室間酸溶解度數據比對

4 結論

1）支撐劑標準中的非線性指標也具有重要的實用價值，應該測試并報出。忽視測試方法、測試能力及測試水平的差距，將非限制性指標精確量化，其結果只會給支撐劑制造和使用雙方帶來無窮無盡的麻煩。這一結論適用于其他產品標準。

2）標準中的限制性指標必須考慮產品平均工藝水平的臨界值、極限值、實用值及測量可控值。指標同時具備科學性和可操作性才能創造更好的經濟效益。

3）測試方法對測試結果至關重要，方法決定結果。

4）支撐劑國際標準給出的技術指標綜合考慮了測試原理、方法、能力、水平、工業生產水平、實際應用等方面的因素，認真分析研究并采用國際標準的測試方法和技術指標有利于我國專項技術的提高和發展。

[1]Testing Sand Used in Hydraulic Fracturing Operations：API RP56 1983[S].

[2]Recommended Practices for Testing High Strength Proppant Used in Hydaulic Fracturing Operations:API RP60 1995[S].

[3]Recommended Practice for Evaluating Short Term Proppant Pack Conductivit：API RP61 1983[S].

[4]Measurement of Properties of Proppants Used in Hydraulic Fracturing and Gravel-Packing Operations：ISO 13503-2 2006[S].

[5]國家能源局.水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法：SY/T 5108—2014[S].北京：石油工業出版社，2015.

[6]中國合格評定國家認可委員會.能力驗證結果的統計處理和能力評價指南：CNAS-GL02—2014[S].

The intergration of industry standard with international standard is not copying the international standard,but is a comparing and analyzing process of the corresponding technical conditions of two standards.The integration of China's fracturing proppant industry standard with international standard has gone through long process of 17 years,the main technical content of international standard was gradually adopted from 1997 to 2014.Taking the main technical indexes of fracturing proppant as an example,the importance of adopting international standard is explained through the verification of laboratory capacity,the data comparison of different laboratories and the analysis of integration principle of industry standard with international standard.

industry standard;international standard;principle analysis;proppants standard

朱 文（1956-），男，高級工程師，長期從事支撐劑性能評價研究。

左學敏

2017-10-27