2,3-二羥基喹喔啉的合成及性能研究

高學民 黃棟 高陽（江蘇海翔化工有限公司，江蘇 常州 213200）

有機保焊（OSP）工藝作為PCB線路板的最終表面處理制程，具有成本低廉、操作簡單、環境友好、滿足歐盟RoHS指令的要求等優點，在PCB行業中的應用越來越廣。有機保焊工藝主要包括除油、微蝕、預浸、OSP成膜等工序。預浸工藝是PCB線路板微蝕之后、OSP成膜處理之前的一個步驟，通過預浸可防止氯離子等有害離子對OSP缸溶液的損害、促進絡合物保護膜的生成、縮短浸涂時間。預浸工藝的出現，提高了最終產品的良率和OSP主槽藥水的穩定性，降低了OSP成膜工藝的總運營成本[1]。目前在市場上新型耐高溫OSP工藝中有預浸工藝已成為主流，這些耐高溫OSP工藝一般把與OSP主槽中相同或類似成分（烷基苯并咪唑）作為預浸液的主要成分。而作者合成了一種新型的雜環化合物2,3-二羥基喹喔啉并將其作為預浸液主要成分，提供了加有該中間體的預浸液的參考配方，進行了初步驗證和探討。

1 合成步驟

將一定量的鄰苯二胺加入1500ml三口燒瓶中，邊攪拌邊向反應瓶中滴入4mol/L鹽酸500ml，使固體完全溶解。冰水浴冷卻下向反應液中滴入含草酸的4mol/L鹽酸溶液250ml，控制滴加速度使反應溫度低于10℃，滴畢，升溫至100℃，回流反應3小時（過程中逐漸析出白色針狀晶體），HPLC跟蹤檢測至反應完全。將反應液室溫下靜置，抽濾，濾餅水洗至中性，干燥，得白色針狀晶體2,3-二羥基喹喔啉[2]，收率96%，含量99.5%。

2 預浸液的參考方案及測試方法

納米分散劑2g/L、2,3-二羥基喹喔啉0.5～3g/L（簡稱“喹喔啉”）、堿性穩定劑5～30g/L、PH緩沖劑1～10g/L、有機溶劑200～300g/L，PH7～11，溫度30℃，膜厚的測量與OSP膜測量方法相同，公式h=0.334A（h-預浸膜厚度，A-267.0nm波長下的吸光度值）。

試樣①固定預浸液PH值為9，預浸處理時間為60秒，變化喹喔啉的濃度，由數據可看出隨著喹喔啉濃度的增加，預浸膜厚有所增加；當喹喔啉濃度為1.5g/L時，預浸膜厚達到了0.075um，當喹喔啉濃度超過1.5g/L以后，膜厚增加較為緩慢。

試樣②固定喹喔啉濃度為1.5g/L，預浸處理時間為60秒，變化預浸液的PH，由數據可看出預浸液PH在8～9時膜厚達到最大值，隨著PH值的繼續升高，膜厚反而逐漸降低。

試樣③固定喹喔啉濃度為1.5g/L，預浸液PH值為9，變化預浸處理時間，由數據可得出隨著處理時間的增加，預浸膜厚均有增加；當處理時間為60秒時，預浸膜厚值已達到了0.075um，且當處理時間超過60秒后，膜厚增加較為緩慢。

通過上述實驗，發現預浸液中2,3-二羥基喹喔啉濃度選取1.5g/L、溶液PH值在8～9左右、預浸處理時間為60秒時，可得到較好的預浸膜。

3 結語

（1）以領苯二胺、草酸、鹽酸為原料，在回流溫度下環合合成了2,3-二羥基喹喔啉；

（2）以納米分散劑、2,3-二羥基喹喔啉、堿性穩定劑、PH緩沖劑、有機溶劑復配預浸液并進行了初步驗證，發現預浸液中2,3-二羥基喹喔啉濃度選取1.5g/L、溶液PH值在8～9左右、預浸處理時間為60秒時，可得到較好的預浸膜。

[1]廖貴圣 微蝕與混合金屬OSP[J].表面涂(鍍)覆,2010秋季國際PCB技術/信息論壇,56-60.

[2]P.Ramalingam.In vitro antitubercular and antimicrobial activities of 1-substituted quinoxaline-2,3(1H,4H)-diones[J].Bioorganic&Medicinal Chemistry Letters,2010,20：406-408.