離子色譜法測定典型家常菜中亞硝酸鹽的含量

陸津津 周長玉 徐紅穎（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070）

1 試劑和材料

1.1 試劑

實(shí)驗(yàn)用水，氫氧化鉀，亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L），硼酸鈉，亞硝酸鈉。

農(nóng)貿(mào)市場采購的新鮮熟菜,按照家常炒菜的方式，加工致熟。

1.2 儀器

型離子色譜儀,型多功能料理機(jī),型超聲波清洗機(jī),型電子天平,型臺(tái)式離心機(jī)。

1.3 試樣預(yù)處理

將樣品用食物粉碎機(jī)制成勻漿，備用。

亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.01 mg/L）：量取亞硝酸根離子標(biāo)液1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 提取

稱取勻漿5 g，加入30 mL，到入100 mL試劑瓶中，超聲提取25min。在60℃水浴中放置10min，取出至室溫，加水稀釋。經(jīng)過濾，取濾液在離心機(jī)上離心15 min，取上清液備用。

2.2 色譜條件

色譜柱：C18；淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為6 mmol/L～70 mmol/L；流速：1.0 mL/min；檢測器：電導(dǎo)檢測器，進(jìn)樣體積：10 μL。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)入到離子色譜儀中，計(jì)算線性回歸方程為y=0.7854x-0.018，r=0.9995。

2.4 精密度

吸取西紅柿炒雞蛋的待測液連續(xù)進(jìn)樣5次，計(jì)算RSD均小于5%。

2.5 穩(wěn)定性

將亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與西紅柿炒雞蛋的待測液在測試條件下每隔一定時(shí)間進(jìn)樣測吸光度，并計(jì)算亞硝酸鹽的含量，RSD均小于5%，表明溶液穩(wěn)定性符合實(shí)驗(yàn)要求。

2.6 樣品測定

吸取試樣溶液50 μL直接進(jìn)樣到離子色譜儀中，記錄色譜圖。

2.7 回收率

吸取西紅柿炒雞蛋的待測液，分別加入待測標(biāo)液，進(jìn)樣到離子色譜儀中，測定吸光度，結(jié)果回收率在99.8%～105.6%之間。

3 結(jié)果與討論

以下為樣品中亞硝酸鹽含量測定結(jié)果。

表1 樣品中亞硝酸鹽含量結(jié)果

從表1中可知，8個(gè)炒菜樣品中亞硝酸鹽的含量均沒有超標(biāo)，但是亞硝酸鹽含量有上升趨勢。

4 結(jié)語

采用離子色譜法對8個(gè)炒菜樣品進(jìn)行亞硝酸鹽含量檢測，結(jié)果亞硝酸鹽的含量均沒有超標(biāo)，但是隨著時(shí)間的延長有上升的趨勢。

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