次氯酸鹽法對羊毛/粘纖混紡織物進行定量分析的改進研究

李蓉蓉　張怡　高章嘯　陶然

摘要

對羊毛/粘纖織物進行溶解法定量分析，采用國家標準GB/T 2910.4—2009 《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》。長期試驗發現該標準中0.9mol/L～1.1mol/L濃度的次氯酸鈉水溶液對一些常見的粘纖損傷較大，影響檢測結果的準確性。本文通過降低溶液中的次氯酸鈉濃度，發現在有效溶解羊毛的基礎上，當水溶液中次氯酸鈉溶濃度為0.30mol/L時，對粘纖的損傷相對最小，數據相對穩定，精確度較高。

關鍵詞：定量分析；羊毛/粘纖；次氯酸鈉；修正系數

1 引言

在12種主要紡織纖維中，粘膠纖維的回潮率最為符合與人體皮膚接觸的生理要求，具有光滑、涼爽、透氣性好、抗靜電等特性[1]，隨著全球紡織品、服裝風格特點及需求的不斷更新，粘膠纖維存在著巨大的內需市場，這將刺激著粘膠纖維不斷進步發展，并使粘膠纖維煥發出旺盛的生命力。毛/粘混紡產品使毛型感增強，品質提高，質地細膩柔和，手感豐滿，富有彈性，是消費者喜愛的服裝面料[2]。

目前市場上粘纖種類繁多，部分粘纖在次氯酸鈉溶液中極易受損，且次氯酸鈉溶液濃度越高對粘纖的損傷越大，而我們在日常工作中采用GB/T 2910.4—2009堿性次氯酸鈉溶液，溶解毛纖維，剩余粘纖，但在溶解毛纖維同時，對剩余粘纖有不同程度的損傷，影響此方法定量分析毛/粘混紡織物數據的穩定性，所得結果的毛含量往往與實際投料含量差距較大。為了得到更準確的試驗結果，本文通過稀釋次氯酸鈉溶液的濃度來溶解不同配比的毛粘試樣。

2 試驗部分

2.1 試驗材料與儀器

粘膠纖維貼襯、羊毛貼襯（上海市紡織工業技術監督所）；粘膠纖維紗線（廠家提供）；羊毛粘纖混紡面料（廠家提供）。

具塞三角燒品瓶，規格250mL；稱量瓶，65mm×35mm；砂芯坩堝，30mL；干燥器（干燥硅膠）；生物顯微鏡（纖維細度儀CU-6），和眾視野；分析天平，BSA224S.Sartorius（Max=220g. d=0.1）；烘箱，（105±3）℃；HD500溫控振蕩水浴鍋，南通宏大實驗儀器有限公司。

安替福民（次氯酸鈉溶液），CP，游離堿7.0%～8.0%，活性率≥5.2%，國藥集團化學試劑有限公司；乙酸（冰醋酸），AR，≥99.5%，國藥集團化學試劑有限公司；三級水。

2.2 試驗方法

2.2.1 纖維的定性

按照標準FZ/T 01057—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分：顯微鏡法》，在顯微鏡下分別對羊毛、粘膠纖維進行定性分析。

2.2.2 次氯酸鈉濃度的標定與溶解液的配制

按照GB/T 19106—2013《次氯酸鈉》，在酸性介質中，次氯酸根與碘化鉀反應，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點，滴定次氯酸鈉濃度為0.715mol/L。

將次氯酸鈉原液稀釋，稀釋倍數分別為1.1、1.3、1.5、1.7、2、2.5、3.3，得到不同濃度的次氯酸鈉水溶液。

2.2.3 不同濃度的次氯酸鈉溶液對粘纖的修正系數d

按照GB/T 2910—2009《紡織品定量分析方法》，稱取粘纖紗貼襯8組，每組10份，每份超過1.0000g，剪碎，放置稱量瓶中，置于105℃的烘箱2.5h以上，取出放入干燥器，待其冷卻后稱重[3]。將稱重后的纖維置于三角燒瓶中，按照每克纖維加入100mL的比例加入上述不同濃度配制的次氯酸鈉溶液，置于23℃～25℃水浴中振搖40min，按照標準抽濾、烘干、冷卻、稱重，計算得出粘纖的d值。

2.2.4 準確度

稱取10份按不同比例混合的羊毛與粘纖貼襯（已恒重，其預處理和前處理過程根據GB/T 2910—2009標準），每份超過1.0000g（已按照上述“2.2.3”方法恒重），采用最佳的次氯酸鈉配比溶液溶解（次氯酸鈉稀釋2.5倍），參照上述“2.2.3”的方法溶解，然后按照標準抽濾、烘干、冷卻、抽濾，計算準確度。

2.2.5 精密度測試

取10份80/20的羊毛/粘纖混合纖維，每份超過1.0000g（已按照上述“2.2.2”方法恒重），參照上述“2.2.3”的方法溶解，按照標準抽濾、烘干、冷卻、抽濾，計算此方法的精密度[4]。

3 結果與討論

3.1 粘纖d值

將羊毛分別放入上述8種稀釋后的次氯酸鈉溶液中，在常溫下振蕩40min后均能完全溶解。

d值計算公式：d=n0/n1，其中n0為粘纖貼襯溶解前的恒重克重，g；n1為其溶解后的恒重克重，g。

按照表1的方法，得出另外7組次氯酸鈉濃度下的d值（見圖1），可見將次氯酸鈉原液稀釋2.5倍時對粘纖的修正d值為1.00，且波動較小，相對穩定；在95%置信水平下的置信區間（見表2），置信界限在95%的置信水平下遠小于1%。

從圖2可以看出，隨著次氯酸鈉溶液濃度的增加，對粘纖的損傷變大，在顯微鏡下有明顯的溶脹、破損以及扭曲現象。

3.2 粘/羊毛混合物含量準確度測試

在稀釋成0.30mol/L（稀釋2.5倍）的次氯酸鈉溶液下溶解粘/羊毛混紡織物，能完全溶解毛纖維，而且對粘纖的損傷最小，其準確度測試結果見表3，其絕對誤差遠小于1%。

3.3 羊毛/粘纖混合物含量精密度測試

試驗“2.2.5”的測試結果整理得表4，可見在95%置信水平下，其置信界限遠小于±1%，精密度較高，達到檢測要求。

4 結論

本文通過試驗論證了對毛/粘混紡織物定量化學分析時，采用0.30mol/L的次氯酸鈉溶液為溶劑，此方法簡單可行、操作方便，并且準確度和精密度都較高，完全符合GB/T 2910—2009的要求，而且較原有標準節能、低毒、低耗、環保，符合可持續性發展的要求，可以作為毛/粘混紡織物定量化學分析的優選方法，并且通過試驗驗證，此方法同樣適用于莫代爾/羊毛、萊賽爾/羊毛等再生纖維素與羊毛混紡的定量分析。

參考文獻：

[1]俞邱孌，倪志芬. 毛/粘混紡織物定量分析方法的改進探討[J]. 中國纖檢，2010（10）： 48-50

[2]劉娟， 茅沈杰， 馬震，等. 羊毛與粘纖混紡產品的定量方法淺析[J].紡織報告，2015（6）：60-64.

[3]羅維新，王魯剛，楚云榮，等. 羊毛/棉/粘膠混紡織物前處理工藝[J].印染，2013，39 （4）：21-23.

[4]黃碩，陳安城， 王彩云， 等. 蠶蛹蛋白粘膠纖維與棉、羊毛等纖維混紡產品定性定量分析探討[J].中國纖檢，2014 （17） ：68-72.

（作者單位：南通市纖維檢驗所）endprint