石墨爐原子吸收法測(cè)定梅酒中的鉛

□ 馬玉婷 杭州市余杭區(qū)食品藥品監(jiān)測(cè)中心 李 正 杭州市余杭區(qū)疾病預(yù)防控制中心 王穎婕 浙江高等醫(yī)藥?？茖W(xué)校

鉛是一種蓄積性、多親和性的毒物，會(huì)損傷神經(jīng)、造血和生殖系統(tǒng)，嚴(yán)重鉛中毒對(duì)人體造成的傷害不可逆轉(zhuǎn)，因此，鉛是酒中必須控制的衛(wèi)生指標(biāo)。目前檢測(cè)食品尤其是酒中鉛的測(cè)定方法很多，比如火焰原子吸收法[1-3]、直接進(jìn)樣石墨爐法等等，雖然關(guān)于石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定酒中鉛的報(bào)道不少，但是多數(shù)針對(duì)白酒、葡萄酒等。在眾多測(cè)定鉛的文章中，梅酒中鉛相關(guān)檢測(cè)方法還鮮有報(bào)道，由于梅酒中含有較多的糖及其他色素糖，直接進(jìn)樣的檢測(cè)更是很少。所以本文先消解處理樣品，然后加入基體改進(jìn)劑，用塞曼扣除背景石墨爐法測(cè)定梅酒中的鉛。

1 材料與方法

1.1 試劑和儀器

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/L），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；硝酸（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、磷酸二氫銨（分析純，中國(guó)國(guó)藥集團(tuán)），實(shí)驗(yàn)用水：超純水。

SpectrAA110/220分光光度計(jì)（瓦里安）；鉛、錳空心陰極燈、熱解涂層石墨管（威格拉斯北京儀器有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

微波消解法：量取1.00 mL梅酒試樣于微波消解管中，加5 mL硝酸消解，消解完成后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶并定容，同時(shí)作試劑空白。

濕法消解法：量取1.00 mL梅酒試樣于錐形瓶中，加少許碎瓷片，加5 mL混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，電爐上消解直至冒白煙，此時(shí)消化液呈無(wú)色透明，放冷后用5% HNO3洗入消化液并定容于10 mL容量瓶，搖勻備用，同時(shí)作試劑空白。

直接稀釋法：量取1.00 mL梅酒試樣于10 mL容量瓶中，用5% HNO3定容至10 mL容量瓶中，搖勻備用，同時(shí)作試劑空白。

2 結(jié)果與分析

2.1 石墨爐工作條件選擇

波長(zhǎng)（nm）：283.3；狹縫（nm）：0.5；燈電流（mA）：5.0；灰化溫度（℃）：500；原子化溫度（℃）：2 100；干燥溫度（℃）：120。

2.2 基體改進(jìn)劑及濃度的選擇

在消除基體干擾、提高原子化效率方面，有很多學(xué)者已經(jīng)作了探討。因?yàn)槊肪浦信淞嫌絮r青梅、食用香精等，成分復(fù)雜，這增加了測(cè)定的干擾，所以向待測(cè)液中加入基體改進(jìn)劑以屏蔽干擾：（1）加入NH4H2PO4（2.0 g/L）；（2）加入NH4H2PO4（5.0 g/L）；（3）加 入 NH4H2PO4（8.0 g/L）；（4） 加入Mg(NO3)2溶液；（5）加入PbCl2和Mg(NO3)2的混合液作為基體改進(jìn)劑。將其進(jìn)行比較，結(jié)果如圖1與圖2所示：

由上圖的線形關(guān)系及斜率得出，用NH4H2PO4作為基體改進(jìn)劑比Mg(NO3)2及PbCl2和Mg(NO3)2的混合液效果好，這是由于有NH4H2PO4時(shí)原子化效率很高，具有較高的抗干擾能力。所以本實(shí)驗(yàn)選擇5 g/L的NH4H2PO4作為基體改進(jìn)劑。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測(cè)定結(jié)果

所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示：

由圖3可以看出，隨著鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的增加，吸光度也相應(yīng)增加，其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r=0.999 2，由此可知，吸光度與溶液濃度呈良好的線形關(guān)系。

圖1 加入不同濃度NH4H2PO4對(duì)吸光度的影響

圖2 分別以NH4H2PO4、Mg(NO3)2、PbCl2和Mg(NO3)2混合液作改進(jìn)劑吸光度和鉛濃度的關(guān)系

圖3 0～50 ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 樣品測(cè)定與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

將通過(guò)二種前處理方法得到的溶液置于石墨爐中，從原子吸收測(cè)定軟件上可自動(dòng)測(cè)得鉛的含量為8.76～9.38 μg/L，取平均值得到，該酒樣定容液中含鉛為9.14 μg/L，所以酒樣原液中含鉛91.4 μg/L。二種處理方法所測(cè)得的數(shù)值基本一致，值得一提的是，采用直接稀釋進(jìn)樣，結(jié)果有些偏差，結(jié)果為108.2 μg/L，但優(yōu)點(diǎn)是后者操作省時(shí)、省力。但是準(zhǔn)確度是判斷方法可靠性的重要依據(jù)，所以一般不采納。

2.4 兩種預(yù)處理方法的比較

用濕法加熱消解和微波消解梅酒試樣，在相同的條件下進(jìn)行測(cè)試，兩者相對(duì)偏差在3.2%～7.4%，結(jié)果無(wú)明顯偏差。

2.5 精密度

用鉛標(biāo)準(zhǔn)液分別配成低、中、高三種濃度的合成樣品，用上述的檢驗(yàn)方法分別測(cè)定3次（結(jié)果如表1所示）。由表1可見(jiàn)測(cè)定低中高三種濃度的被測(cè)樣，鉛相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%～3.37%，從表1中可以看出，隨著濃度的增大，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）逐漸減小，這與理論上是一致的，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。

3 討論

本方法通過(guò)石墨爐原子吸收光譜儀添加適宜濃度的基體改進(jìn)劑，選擇最佳灰化及原子化條件測(cè)定梅酒樣中的鉛，提高了進(jìn)樣重復(fù)性，減小了測(cè)定過(guò)程中的基體干擾，進(jìn)一步提高了分析的準(zhǔn)確度與精密度，是一種理想的快速測(cè)定鉛的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明用該方法進(jìn)行的測(cè)定，相關(guān)線性、靈敏度、檢出限、精密度、回收率等均能滿足分析的要求。而采用樣品稀釋后直接上樣方法盡管處理方便、簡(jiǎn)單，更容易操作，但準(zhǔn)確度難以達(dá)到要求，一般不宜采用。

[1]蘇成華.恒溫消解一火焰原子吸收法測(cè)定露酒中的鉛[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 ,2010,20(11)：2782-2783.

[2]薛平,苑利.微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定竹葉青酒中的重金屬含量[J].食品與發(fā)酵工業(yè) ,2001,27(5)：54-56.

[3]談桂權(quán),黃為紅,葉永洪.硝酸鉍共沉淀-火焰原子吸收法測(cè)定蒸餾酒中痕量鉛[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) ,1997,33(10)：459-461.