簡易復合滲析裝置的制作及其在氫氧化鐵溶膠純化中的應用

周 鵬，邱會華，周建敏，張 業

(廣東石油化工學院化學工程學院 ，廣東 茂名 525000)

氫氧化鐵溶膠的制備及電動電勢ζ的測定是物理化學的經典實驗之一。在該實驗中，溶膠的純化是影響實驗數據的關鍵步驟。大多數實驗教材以傳統的火膠棉半透膜滲析純化法對氫氧化鐵溶膠進行純化，該方法耗時較長(約3～5天)，無法在一個完整的上午或下午完成，不利于實驗教學的開展。為了解決這個問題，人們嘗試了許多新的純化方法如：電滲析法[1]、酸/堿離子交換樹脂法[2]、聚醚砜超濾膜法[3]等；與傳統的火膠棉法相比，這些方法效率更高，耗時更短，但普遍需要較復雜的設備。本文結合砂芯漏斗、火膠棉和羊皮紙的特點，制作了一種火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置，將其應用于氫氧化鐵膠體的純化，并考察了純化和電泳效果。

1 實驗

1.1 主要儀器和試劑

SHB-III循環水式多用真空泵水泵(鄭州長城科工貿有限公司)；100mL砂芯抽濾漏斗(砂芯規格：G3，北京欣維爾玻璃儀器有限公司)；DYJ型電泳實驗裝置(南京桑力電子設備廠)；DDS-11A電導率儀(上海雷磁儀器廠)。

氯化鐵、火膠棉、硝酸銀、硫氰化鉀(以上試劑皆為市售分析純)、去離子水(自制)。

1.2 實驗過程

1.2.1 火膠棉/羊皮紙的制備

(1)羊皮紙制備。把定量濾紙放入盛有2:1的水-硫酸(70%)的燒杯中，用玻璃棒輕輕撳壓，使它在溶液中浸沒均勻。浸泡60～90s后用鑷子小心的取出，用去離子水洗凈，再放入30%氨水溶液中，中和殘留的酸，然后取出濾紙在空氣中晾干備用。

(2)火膠棉半透膜的制備 火膠棉原料、配比和制備方法參照文獻[4]，將常用的錐形瓶用砂芯漏斗取代。

1.2.2 火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置的搭建及其對Fe(OH)3溶膠的純化

將上述羊皮紙放入砂芯抽濾漏斗(規格：100mL，砂芯規格為G3)中，加少量去離子水潤濕并用玻璃棒壓勻。然后加入裝有Fe(OH)3膠體溶液(50mL，按文獻制備)的火膠棉半透膜。搭好抽濾裝置并用水泵進行抽濾。在實驗過程中，當溶液體積減少1/4時，補加等體積的去離子水，持續抽濾2h。在抽濾過程中，每隔15min取濾液1mL，測量其電導率，并分別用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液檢測Cl-和 Fe3+。

]1.2.3 Fe(OH)3溶膠電泳

參照文獻[5]的操作步驟，對上面已純化的溶膠進行電泳實驗(電泳電壓為60V，輔助液為鹽酸溶液)，以考察該方法純化溶膠的電泳性能。

2 結果與討論

2.1 火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置對Fe(OH)3溶膠的純化

用上述方法搭建的火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置純化Fe(OH)3溶膠，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液檢測Cl-和Fe3+，并測量其電導率，結果如表1所示。

從表1的數據表明，濾液的電導率在抽濾滲析過程中逐漸下降。在前45min，濾液的電導率明顯下降，濾液的褪色較快，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液可以監測到明顯的沉淀，說明這段時間里除去溶膠體系中的大量離子。在45～60min區間，濾液的電導率變化趨勢變緩；用1% AgNO3溶液只可以監測到不明顯的沉淀，說明濾液中的Cl-濃度已經較低；用1% KSCN溶液監測不出沉淀，說明此時溶膠中Fe3+已去除干凈。在75～105min區間，濾液的電導率已接近去離子水的電導率，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液監測到明顯的沉淀，說明溶膠體系中的Cl-和Fe3+已去除干凈。

表1 濾液的電導率及離子檢測結果

2.2 Fe(OH)3溶膠電泳

用已純化的溶膠進行電泳實驗，電泳電壓為60V，電泳時間為1h，膠體界面清晰，界面移動了0.95 cm，說明本方法的對氫氧化鐵溶膠的純化效果較好。

3 結論

本文介紹了一種火膠棉/羊皮紙/砂芯簡易抽濾滲析裝置，并考察了其對Fe(OH)3溶膠的純化效果，純化時間縮短至1～2h，可在正常4個學時中完成實驗，有利于實驗教學的開展；已純化溶膠的電導率穩定，電泳效果好。由于羊皮紙較軟，可避免火膠棉半透膜與砂芯的直接接觸與摩擦；且可以緩解火膠棉兩側的壓力差，從而克服火膠棉在抽濾滲析過程中易破裂的缺點。因此，本方法具有簡單、高效和無需復雜設備的特點。

[1] 高明國，范國康.Fe(OH)3膠體電泳實驗的兩則改進[J].太原科技，2003(1)：19-20.

[2] 范文琴，周曉慧.Fe(OH)3溶膠制備及其純化新方法[J].大連交通大學學報，2009,30(1):38-40.

[3] 王麗紅，李德玲，姚 亮，等. 聚醚砜超濾膜法純化電泳用Fe(OH)3溶膠[J].化學研究與應用，2008,20(6):671-674.

[4] 周建敏，蔡 潔.物理化學實驗[M].北京：中國石化出版社，2012：132.

[5] 阮秀琴，尹家卉. 氫氧化鐵膠體制備與性質實驗的改進[J].化學教育，2015 (10):29-31.