食品中砷（As）和汞（Hg）痕量分析原子熒光法的質量控制策略分析

□ 楊光錦 張 洋 哈爾濱市疾病預防控制中心

伴隨社會經濟的持續發展，人們生活水平的日漸提升，食品安全問題越發成為人們關注的重點。在此背景下，國家制定了詳細法律法規用于提高食品質量，保障食品安全與人民健康。砷（As）實為一種存在于自然界化學物質，有著多種化合物形態，比如單甲基砷酸、砷酸鹽、砷甜菜堿及亞砷酸鹽等。需指出的是，此物質往往以兩種形態而存在，即有機砷與無機砷，毒性最大的是無機態As，因而是食品安全檢測的必檢項目[1]。而對于汞（Hg）而言，同樣是一種毒性較大的重金屬元素，其能夠經食物鏈進入體內，富集于各器官，危害人體。本文在食品檢測中，應用痕量分析原子熒光法（AFS），探討其在測定As、Hg方面的應用價值。

1 控制試驗空白值

在測定食品當中的微量元素時，如果想要得到較高的準確性，需要合理控制試驗空白值。對于原子熒光光譜法而言，其有著比較高的靈敏度，需要對器皿、試劑以及試驗用純水施加嚴格控制。對于試驗純水來講，其電阻值需大于18 MΩ；已經制備好的水，不能久放，應即可使用，避免對空氣當中灰塵、不揮發組分的吸收，而造成純水質量降低情況。在試驗時，需要多用聚乙烯、聚四氟乙烯等，對待測試劑、溶液進行嚴密儲存，盡量不用玻璃器皿。如果所測元素有著比較低的重金屬含量，比如Hg等，那么需要最大程度預防器皿污染[2]。另外，在清洗玻璃器皿時，如果不徹底，同樣會影響空白值，使其出現波動或升高情況；針對那些待測液，需要使其處于密閉狀態，盡量不轉移，還應盡可能不添加助劑、試劑。當采用原子熒光法進行檢測時，所選用的還原劑及酸液均需要達到優先級的純度。

2 樣品前的基本處理

在對食品當中的重金屬進行痕量分析時，樣品消解為其最核心步驟，不僅需要較長時間，而且還與分析方法的優劣息息相關。要對樣品進行消解，主要原因就是將基體干擾清除掉，且對待測組分進行濃縮處理，使其更好地滿足相關標準與要求。另外，針對消解這一過程而言，應高效、方便，還要盡可能減少被測物損失，降低外來污染。針對As來講，其蒸汽發生效率比較高，且其他形態為零，另外，在具體靈敏度方面，差異比較大。所以，需對樣品實施消解處理，將其中的有機質清除掉，使樣品當中全部As形態，均向溶液狀態無機態As轉化。而采用原子熒光分析法檢測Hg時，具有非常高的靈敏度，在分析時，不僅要預防污染，還需避免揮發損失。借助濕法對樣品當中的總Hg進行消解，并測出，如果是高溫消解，則容易引起Hg的大量揮發。針對微波消解方法來講，其不僅適用于測定食品當中的總Hg，還適用于Cr、Cu、Pb等元素的測定，但是，對于富含有機As的食品，其并不適用。

3 檢測條件的總體控制

（1）選擇合適的還原劑濃度與酸度。如果樣品基體比較簡單，那么在分析時，在各種元素酸度均允許的情況下，選擇的酸濃度應較低。如此一來，會對試劑空白的降低有利，還能減少對儀器可能造成的腐蝕情況。如果所分析的元素有著比較復雜的成分，尤其是含有Cu、Co等元素的元素，由于會對氫化反應造成干擾，所以需要將樣品酸度適當增大，這對于降低干擾有利。

（2）儀器條件的控制。通常情況下，激發光源與熒光強度之間有呈正比的輻射強度。工作電流直接影響光源輻射強度，燈電流越大，那么輻射強度也就隨之增大，但此時燈的壽命而言，會隨之縮短，特別是那些容易揮發的元素，有著比較低的熔點。當燈電流過大時，會造成陰極濺射，嚴重者還會造成熔化變形情況發生。所以，原子熒光通常選用的供電方式為短脈沖大電流，其不僅能提高信噪比，而且還能提高峰值的原子熒光強度，達到延長燈的壽命的目的。

4 結語

樣品檢測目標不同，那么物質當中所含元素的基質成分、形態也就會存在差異，所采用的前處理方法不同，同樣會對結果的準確性產生直接影響。采用原子熒光光譜法對食品當中的Hg、As進行測定，需要選用有效的質量內控手段，如質控樣品檢測、空白檢測等，提高控制質量，獲得更精準的檢測結果。