利用高效液相色譜檢測食品中毒素與有害成分

□ 趙 磊 臨沂市食品藥品檢驗檢測中心

農作物上很多都殘留防治病蟲害和有機化合物的農藥，雖然在農作物的生長過程中起到了促進作用，但也將農作物的安全性降低，人們將這些有害成分吃進體內，就會對身體乃至生命造成威脅。通過高效液相色譜的檢測技術將食物中各種有害成分的殘留進行全面檢驗，完全可以將食品中所存在的獸藥或農藥重現，從而能夠辨別出食品的安全性，保障飲食健康[1]。

1 食品中農藥殘留的檢測

在當前的果蔬食品檢測中，有各種各樣的農藥殘留檢測方法，更多的是氣相色譜-質譜法和氣相色譜法。其中對食品中殘留的熱穩定性差的農藥及沸點高的農藥用氣相色譜法進行測定，需要做出衍生化處理，處理之后它的應用受到了一定的限制，同時還不可避免地增加了檢測對象的預處理難度。

1.1 用反相高效液相色譜分析法檢測果蔬中的農藥殘留

將被測樣品搗碎之后，需要乙酸乙酯超聲進行提取，經Florisil固相萃取柱凈化、正乙烷-二氯甲烷（1∶1）洗脫、氮氣吹干、甲醇溶解并定容后，選擇高效液相色譜柱分離、紫外檢測，以外標法定量。此時結果顯示，多種擬除蟲菊酯類農藥和除草劑二甲戊樂靈以及有機磷農藥的檢測限為0.114～2.65ng。運用這種方法對一部分果蔬進行檢驗，這些果蔬中辛硫磷的檢出率達到50%和30%，氧化樂果的檢出率達到55%和45%。根據此項檢測可以看出，對于水果蔬菜仍可檢出高毒農藥。

1.2 高效液相色譜法分離、紫外檢測器檢測同時測定蔬菜中除蟲脲、氟鈴脲、氟苯脲等7種苯甲酰脲類殘留量

色譜柱為SunFireTMC18[250mm×4.6mm（i.d.）,5μm]，柱溫為室溫，檢測波長為260nm，同時分離的農藥種類多，但需梯度洗脫，對儀器的要求較高。

2 對食品中殘留的獸藥進行檢測

用過藥的食品動物，都會殘留一些獸藥在食品中。殘留藥物也包括用動物生產的食品中的代謝產物和雜質以及殘留藥物。這些殘留藥物對人體健康會產生影響。

（1）養殖海水中諾氟沙星、環丙沙星和恩諾沙星3種喹諾酮類抗生素殘留量的高效液相色譜-熒光測定方法。

水樣經稀鹽酸調pH值后經HLB固相萃取柱富集、凈化處理，選取外標法進行定量。事實證明，此種檢測法具有良好的重現性以及高效的靈敏度，針對養殖海水里的恩諾沙星、環丙沙星、諾氟沙星進行檢驗。

（2）檢測大豆異黃酮類保健食品中三種雌激素含量的分析法。

采 用Hypersil ODS2 C18色 譜柱，流動相為甲醇-水（體積比53∶47），流速1.0mL/min，檢測波長280 nm。此種檢測法的線性在0.5～250mg/L，三種雌激素所得的檢測的低檢出限是0.8mg/L、0.4mg/L。

（3）檢測水產品中四環素類和氟喹諾酮類獸藥多殘留的HPLC法

樣品經固相萃取小柱凈化，以甲醇-丙二酸-氯化鎂水溶液梯度洗脫，紫外檢測器檢測。檢測對象在色譜分析及預處理的條件下優化，8種抗生素發生于0.1～10.0mg/L之間和峰面積線性發生關系后，最低的檢出限是0.011～0.051mg/kg，定量下限是0.035～0.170mg/kg，基本加標回收率在81.0%～96.0%。

3 霉菌毒素的檢測

每年霉變糧食的量占據了總糧食產量的很大一部分，若霉變的糧食被人畜食用，還會引發中毒等癥狀。霉菌毒素主要有黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等，而某些初步霉變的糧食，其感官上的變化并不明顯，因此，對霉菌毒素的檢測尤為重要。利用高效液相色譜法可將一些代謝產物和多種微生物的化學組成，直接分析被測對象里存在的細菌的代謝產物，以此判斷它的病原微生物具有獨特性的化學組分，判斷出樣品中微生物超標情況，從而確定被檢食品是否可以健康食用。

3.1 快速檢測量適中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的碘柱前衍生-高效液相色譜法

提取液處理之后的被測對象，在液體中倒入定量的碘衍生劑進行衍生，結束后在做色譜分析，四樣黃曲霉毒素在一定時間內測定結束，測出最低檢出限，基本都在皮克水平。

3.2 檢測糧谷中T-2和HT-2毒素的免疫親和柱和柱凈化-液相色譜質譜法

免疫親和柱凈化結束后，選擇液相色譜-質譜進行檢測，檢出結果T-2和HT-2毒素在0.005～0.500mg/L和峰面積線性關系良好，在加標情況下，T-2和HT-2毒素基本回收率在76%～90%，最低檢出限是0.130mg/kg和0.002mg/kg。

3.3 對玉米粉中的玉米赤霉烯酮霉素進行分析

被測對象通過高壓液體提取完畢，選擇LCESI/MS進行檢驗，當中有正離子電噴霧ESI(+)和ESI(-)兩種質譜檢驗法，得出的結果最低檢測限分別是1μg/kg和5μg/kg。

4 結語

高效液相色譜檢測法是現在非常適用的食品檢測方法，此法檢測數據準確、快速分離、重現性良好等特點深受廣大檢測人員的好評，從而進一步提高了食品衛生質量，保障了食品安全和人民身體健康。