甲酚皂溶液的制備實(shí)驗(yàn)中乳化操作的分析

廖啟元 劉麗敏 王曉閣 劉東平 經(jīng)嘉

（安徽中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校 安徽 蕪湖 241000）

《甲酚皂溶液的制備》是我校藥學(xué)專業(yè)《藥劑學(xué)》課程中的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn)，采用的是我校自編的教材《藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)要求學(xué)生掌握膠體溶液的制備原理及方法。所制得的甲酚皂應(yīng)為澄清透明狀，在水中濃度為10%以下時(shí)，甲酚皂溶液應(yīng)可與水任意混合。但在實(shí)際教學(xué)過(guò)程中，筆者發(fā)現(xiàn)大多數(shù)學(xué)生制備的甲酚皂均不理想，呈渾濁狀。為使實(shí)驗(yàn)教學(xué)順利進(jìn)行，筆者對(duì)本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟進(jìn)行了深入的研究與分析。

1.我校甲酚皂溶液的處方及制備方法

1.1 處方

甲酚：25mL，植物油：8.65g，NaOH：1.35g，蒸餾水：加至50mL。

1.2 制法

取NaOH加水5mL溶解后，放冷。在不斷攪拌下加入到植物油中使均勻乳化。放置一定時(shí)間（約20min）后，于水浴上慢慢加熱（水浴98～100℃）,當(dāng)皂體顏色加深，呈透明狀時(shí)再進(jìn)行攪拌, 至取溶液1滴，加水9滴無(wú)油滴析出，即為皂化完全。趁熱加入甲酚攪拌至皂塊全溶，放冷，再添加蒸餾水適量使總量成50mL，混勻，即得。

1.3 原理

甲酚在水中的溶解度很?。?∶50），鈉皂為陰離子表面活性劑，在稀溶液中以單分子狀態(tài)分散吸附在界面。而當(dāng)濃度逐漸升高超過(guò)臨界膠團(tuán)濃度時(shí)，其分子自身依靠范德華力互相聚集而定向排列形成大小在膠體粒子范圍內(nèi)的締合體即膠束，且在水中穩(wěn)定分散。膠束中親油基向內(nèi)，親水基向外，甲酚分子可進(jìn)入膠束空間中，被膠束內(nèi)部的親油基包裹，呈現(xiàn)出增溶作用，可增加甲酚的溶解度。制成含甲酚的甲酚皂溶液，其膠團(tuán)粒徑在1～100nm，因此外觀為澄清透明狀[1]。

1.4 備注

本品可用于皮膚、器械、排泄物等消毒；甲酚有腐蝕性，使用注意安全；甲酚皂溶液為黃棕色至紅棕色的液體；取本品5mL加水95mL混合后應(yīng)為澄清。

2.問(wèn)題分析及注意事項(xiàng)

甲酚皂溶液制備的關(guān)鍵為皂化反應(yīng)，通過(guò)反應(yīng)生成表面活性劑鈉皂作為增溶劑而起到增溶作用。某些處方中為了使皂化反應(yīng)順利進(jìn)行會(huì)加入乙醇，促使植物油溶解。而我校教材處方則通過(guò)乳化作用，使植物油分散度增加而利于皂化反應(yīng)的快速進(jìn)行，所以植物油的乳化效果至關(guān)重要。筆者通過(guò)大量觀察和實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，影響植物油乳化的重要操作因素包括：

2.1 加水量的影響

皂化反應(yīng)中，水的用量一般為NaOH質(zhì)量的2.33～2.35倍[2]，較少量的水使得NaOH濃度更高，可加快皂化反應(yīng)速度。但乳劑的組成中，相容積比應(yīng)低于74%時(shí)乳劑才較為穩(wěn)定[3]。因此通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)對(duì)比，應(yīng)選擇水的用量為5～7mL較為合適。

2.2 水相與油相加入方式

本處方中，部分NaOH與植物油中的游離酸反應(yīng)生成鈉皂，為O/W型乳化劑乳化植物油。當(dāng)兩相混合乳化時(shí)，將水相加入油相起先形成W/O型乳劑，水相繼續(xù)增加，乳劑逐漸增稠，但在水相加至一定量以后，乳劑突然轉(zhuǎn)變成O/W型乳劑，此種方法稱為轉(zhuǎn)相乳化法[4]。所得乳劑中植物油分散得更細(xì)小、更均勻，更利于皂化反應(yīng)的進(jìn)行。

2.3 乳化時(shí)間的影響

乳化過(guò)程需要做功，本實(shí)驗(yàn)中手工攪拌因提供的能量較小，所以需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能完成乳化作用。經(jīng)筆者實(shí)驗(yàn)觀察，若連續(xù)攪拌20min以上，才可達(dá)到教理想的乳化效果。此時(shí)，乳劑外觀呈現(xiàn)為均勻、稠厚的糊狀。

2.4 堿用量的影響

皂化反應(yīng)中，堿的用量可根據(jù)植物油的皂化值計(jì)算得出。考慮到學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種不良習(xí)慣，如NaOH稱量后試劑瓶不及時(shí)加蓋，使得NaOH與空氣中的CO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成Na2CO3和水，導(dǎo)致稱取的處方量的NaOH不足，無(wú)法完全皂化植物油。因此，筆者在本實(shí)驗(yàn)中使用新開封的NaOH或?qū)aOH的用量增加20%左右，均可達(dá)到較好的效果。

2.5 水浴加熱的時(shí)間

皂化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，一般需水浴90～100℃、3～4h才能皂化完全。但筆者發(fā)現(xiàn)，在制備過(guò)程若嚴(yán)格遵守上述乳化操作要點(diǎn)，水浴加熱僅15～30min，即可皂化完全。且整個(gè)皂化反應(yīng)過(guò)程，無(wú)油水分離現(xiàn)象?？梢姡ㄟ^(guò)乳化作用分散植物油，可大大加快皂化反應(yīng)速度。

3.結(jié)語(yǔ)

綜合上述的研究分析，提示教師在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中應(yīng)把握影響制備甲酚皂溶液成敗的關(guān)鍵點(diǎn)皂化反應(yīng)，同時(shí)應(yīng)闡明本實(shí)驗(yàn)應(yīng)通過(guò)乳化植物油以促進(jìn)皂化反應(yīng)的進(jìn)行，反復(fù)強(qiáng)調(diào)影響乳化效果的操作要點(diǎn)，以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。