微波消解—電感耦合等離子體質譜法測定土壤中多種金屬元素

張曉赟

摘 要：建立了微波消解-電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定土壤中多種金屬元素的方法。該方法線性良好，檢出限為0.04～2.08mg/kg，測定下限為0.18～8.34mg/kg，方法精密度和準確度良好，對有證土壤標樣的測試均在范圍內，對實際樣品的相對標準偏差在3.28%～10.5%。該方法檢出限低、準確度高、操作簡單，能同時測定多種元素，可以滿足實際土樣分析的需求。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法；微波消解；土壤；金屬元素

中圖分類號 X833 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2018）22-0069-03

Abstract：In this paper，a microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method was developed for the determination of various metal elements in soil. The method has good linearity，the detection limit were between 0.04 and 2.08mg/kg，and the lower limit of determination were between 0.18 and 8.34mg/kg. The precision and accuracy of the method were good. The results of the certified soil standard were correct，The relative standard deviation were between 3.28% and 10.5%. The method has the advantage of low detection limit，high accuracy，simplicity，and could be used for the detection of many different elements at the same time，and can meet the needs of actual soil sample analysis.

Key words：ICP-MS；Microwave digestion；Soil；Metal elements

隨著經濟的發展，我國土壤重金屬污染現狀不容樂觀。2016年國務院發布了《土壤污染防治行動計劃》，提出重點監測土壤中鉛、鎘等重金屬。測定土壤中重金屬的方法很多，主要有原子吸收法[1]、電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）[2]、X射線熒光光譜法[3]、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）[4]等。ICP-MS線性廣，靈敏度高，可同時進行多元素分析，因此廣泛用于土壤中金屬的測定。土壤樣品成分復雜，需要經過消解后才能上樣分析，目前研究報道的前處理技術主要有電熱板消解[5]、微波消解[6]等。微波消解使用試劑量少，消解時間短，且整個過程密閉，避免樣品損失和玷污。筆者采用微波消解和ICP-MS法同時測定土壤中銅、鋅、鉛、鎘、鎳5種金屬元素。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器及工作參數 儀器：鉑金埃爾默公司（PE公司）ICP-MS elan DRC-e；美國millipore公司MILLI-Q純水機。微波消解儀ETHOS D，分析天平（精度為0.0001g）。ICP-MS儀器參數見表1，微波消解參考程序見表2。

1.2 實驗試劑 硝酸、鹽酸均為UP級，蘇州晶銳，氬氣：>99.999%。標準溶液混標：ICP-MS-CAL2-1，濃度10mg/L。鹽酸-硝酸溶液（王水）：3+1。硝酸溶液：c（HNO3）=0.5mol/L。

1.3 樣品處理 稱取待測樣品0.1g（精確至0.0001g），置于聚四氟乙烯密閉消解罐中，加入8mL王水。將消解罐安置于消解罐支架，放入微波消解儀中，按照表2提供的微波消解參考程序進行消解，消解結束后冷卻至室溫。打開密閉消解罐，用慢速定量濾紙將提取液過濾收集于50mL容量瓶中。待提取液濾盡后，用少量0.5mol/L硝酸溶液清洗聚四氟乙烯消解罐的蓋子內壁、罐體內壁和濾渣至少3次，洗液一并過濾收集于容量瓶中，用實驗用水定容至刻度。

2 結果與分析

2.1 標準曲線的繪制 分別移取一定體積的多元素標準使用液于同一組100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容至刻度，混勻。以0.5mol/L硝酸溶液為標準系列的最低濃度點，另制備至少5個濃度點的標準系列。銅、鋅、鎳曲線范圍為0～200μg/L，鉛的曲線范圍為0～100μg/L，鎘的曲線范圍為0～1.0μg/L；線性良好，均在0.999以上。

2.2 方法檢出限和測定下限 按照上述步驟進行校準曲線繪制，并對空白樣品平行測定7次，計算測定結果的標準偏差S。根據檢出限=3.143×S計算方法檢出限，測定下限為4倍方法檢出限，具體見表3。

2.3 國家標準土壤樣品和實際樣品的測定 對土壤標樣GBW07447（gss-18）進行測定，每個樣品平行測定6次，由表4可知，測試值與標準值基本吻合，相對標準偏差為0.31%～4.46%。對2個實際樣品進行測定，各元素的相對標準偏差在3.28%～10.5%，精密度良好，數據見表5。

3 結論

與傳統的消解方法相比，微波消解具有安全、高效、無損失等優點。ICP-MS靈敏度高、準確度好、操作簡便。用王水微波消解結合ICP-MS分析土壤中多種金屬元素，結果表明：該方法線性良好，檢出限為0.04～2.08mg/kg，測定下限為0.18～8.34mg/kg，方法精密度和準確度良好，對有證土壤標樣的測試均在范圍內，對實際樣品的相對標準偏差在3.28%～10.5%。該方法檢出限低、準確度高、操作簡單，能同時測定多種元素，可以滿足實際土樣分析的需求。

參考文獻

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（責編：徐世紅）