初次再結晶組織和滲氮量對低溫滲氮取向硅鋼二次再結晶行為的影響

劉恭濤，劉志橋，楊 平，毛衛民

(北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083)

取向硅鋼是一種利用二次再結晶原理制備的軟磁材料，其優異的磁性能來源于成品組織中鋒銳的Goss織構。合理的控制和利用第二相析出物作為抑制劑誘發二次再結晶從而獲得鋒銳的Goss織構是制備取向硅鋼的關鍵技術[1-2]。早期工業生產Hi-B鋼時為了獲得足夠強的抑制能力，一般將鑄坯加熱到1380℃以上以使抑制劑完全固溶，在接下來的熱軋和常化階段充分以細小彌散的形態析出并在最終高溫退火階段誘導二次再結晶發生。但高溫板坯加熱往往會導致能耗過高、成材率降低、表面缺陷增多、設備負荷大等一系列生產技術難題[3]，因此，降低板坯加熱溫度，在二次再結晶開始之前通過滲氮來“獲得抑制劑”代表了取向硅鋼的最先進發展方向[4]。在國外，新日鐵最早利用低溫滲氮法制備高磁感取向硅鋼，極大地降低了生產成本，但由于商業機密等原因，關于滲氮型取向硅鋼的基本原理仍不夠清楚。

區別于高溫板坯加熱Hi-B取向硅鋼，低溫滲氮鋼板坯加熱溫度約為1150℃，第二相元素沒有完全固溶，熱軋及常化后析出的初始抑制劑較少，初次再結晶晶粒平均直徑往往大于高溫Hi-B鋼[5]，同時出現了{411}〈148〉特征織構組分[6]。關于初次再結晶晶粒尺寸對低溫滲氮鋼磁性能的影響已經有很多研究，Ushigami等的研究表明低溫滲氮鋼中控制初次晶粒尺寸在20～25μm之間時，成品磁性能較好[7]。Kim等的研究同樣表明低溫滲氮鋼的初次晶粒尺寸大于20μm時磁感值較高[8]。但初次晶粒尺寸過小或過大對成品磁性和二次再結晶行為的影響仍不夠清楚，此外，低溫滲氮鋼中特有的{411}〈148〉初次再結晶織構是否對二次晶粒的異常長大行為存在影響也有待進一步的研究。因此，本工作研究了低溫滲氮鋼的初次再結晶晶粒尺寸對二次再結晶行為的影響規律和初次晶粒過大情況下滲氮量對最終磁性能的影響。同時，以二次再結晶中斷退火試樣中與二次晶粒相鄰的初次晶粒為研究對象，分析低溫滲氮鋼中的{411}〈148〉特征織構對Goss和黃銅取向二次晶粒異常長大行為的影響。

1 實驗材料與方法

實驗材料為低溫板坯加熱取向硅鋼熱軋板，化學成分(質量分數，下同)為0.052%C，3.12%Si，0.091%Mn，0.0072%S，0.028%Als，0.0086%N，0.052%Sn及余量Fe。熱軋板經950℃ 2min常化后，一次冷軋至0.23mm，830℃ 10min脫碳退火完成初次再結晶。對以上初次再結晶樣品分別滲氮30，60，90s后，涂覆以MgO為主要成分的隔離劑并烘干，在氮氫混合氣氛下慢速升溫高溫退火。另一組低溫滲氮取向硅鋼試樣控制脫碳退火以獲得不同的晶粒尺寸，分別編號為S1至S4，經滲氮獲得2×10-4的滲氮量后，同樣在氮氫混合氣氛下高溫退火。為了確定不同試樣的二次再結晶開始時間，在高溫退火升溫階段中斷抽出部分試樣以觀察宏觀晶粒組織，中斷抽出溫度從980℃開始間隔20℃至1080℃。

對低溫滲氮鋼初次再結晶試樣側面進行磨光和拋光處理后，運用配備有Channel5 EBSD探頭的掃描電鏡采集和分析其截面取向和微織構。高溫退火后的試樣經磨光后在約10%(體積分數)硝酸酒精溶液中浸蝕出二次再結晶組織，對部分試樣中的二次晶粒使用EBSD系統標定其取向信息。對部分二次再結晶中斷抽出試樣中正在發生異常長大的二次晶粒進行EBSD取向成像分析。

2 結果與分析

2.1 初次再結晶晶粒尺寸對磁性能的影響

低溫滲氮鋼冷軋試樣在氮氫混合氣氛中以不同工藝脫碳退火后的初次再結晶EBSD取向成像圖和織構如圖1所示。由圖1可見，試樣S1至S4的初次再結晶組織逐漸增大，初次再結晶晶粒平均直徑分別為10.2，12.2，15.0，15.5μm，其晶粒尺寸分布如圖2所示，其中S1和S2試樣的晶粒尺寸主要分布于5～10μm之間，而S3和S4試樣的晶粒尺寸主要分布于10～25μm之間。各試樣的再結晶織構表現為{411}〈148〉和{111}〈112〉兩種主要織構組分，隨著初次再結晶平均晶粒尺寸增大，兩種主要織構組分均逐漸增強。低溫滲氮鋼初次再結晶組織較大且出現了鋒銳的{411}〈148〉織構，明顯不同于高溫Hi-B鋼中初次晶粒組織細小(約9～10μm)且主要為{111}〈112〉織構的特點，這意味著兩種類型取向硅鋼的二次再結晶行為存在著顯著的差異。

圖1 不同脫碳退火工藝下的初次再結晶EBSD取向成像圖(1)和φ2=45°截面圖(2)(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4Fig.1 EBSD orientation maps and ODFs at φ2=45° section of samples with different annealing processes (a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

為了分析初次再結晶過程中低溫滲氮鋼中兩種主要織構的演變規律，對S1至S4試樣中的{411}〈148〉和{111}〈112〉兩種取向晶粒和基體中所有晶粒的平均晶粒直徑進行統計，其結果如圖3(a)所示。經不同工藝脫碳退火后，S1至S4試樣的初次再結晶平均晶粒直徑大致呈線性增長的趨勢，其中{111}〈112〉取向晶粒的平均晶粒直徑要小于{411}〈148〉取向晶粒，由此可知，{411}〈148〉取向晶粒數量雖然低于{111}〈112〉(圖1所示)，但其再結晶長大能力更強，進而形成了最終的強{111}〈112〉和{411}〈148〉織構特征。在氮氫混合氣氛中慢速升溫完成二次再結晶并在1200℃保溫凈化處理后，最終成品的磁性能隨初次再結晶尺寸的變化如圖3(b)所示，成品的磁感應強度B8隨初次晶粒尺寸增大而增大，相應的鐵損值P1.7/50逐漸降低，這說明在本實驗條件下，當滲氮量穩定在2×10-4時，為獲得較高的磁性能水平，合適的初次再結晶晶粒尺寸應控制在15μm或以上。

圖2 初次再結晶試樣的晶粒尺寸分布Fig.2 Primary recrystallization grain size distribution of specimens after primary recrystallization

2.2 初次再結晶晶粒尺寸對二次再結晶行為的影響

圖3 低溫滲氮鋼不同試樣的平均晶粒尺寸及其對應的磁性能(a)初次再結晶晶粒和{111}〈112〉及{411}〈148〉取向晶粒的平均晶粒直徑；(b)不同初次晶粒尺寸樣品的磁性能Fig.3 Average grain size of different specimens and related magnetic properties of low temperature reheated grain oriented silicon steel (a)average grain size of primary grains,{111}〈112〉 and {411}〈148〉 grains;(b)magnetic properties of specimens with different primary grain sizes

圖4 不同尺寸初次再結晶試樣高溫退火升溫階段的組織演變Fig.4 Microstructure evolution of specimens with different primary recrystallization grain sizes during final annealing

為研究不同初次晶粒尺寸試樣的二次再結晶行為，將S1至S4試樣在高溫退火階段的不同溫度節點中斷抽出，最終的宏觀組織如圖4所示，由圖4可知，初次晶粒尺寸不同的4組試樣表現出完全不同的二次再結晶溫度，其中，S1試樣二次再結晶開始溫度小于980℃，S2試樣的二次再結晶開始溫度在1000℃左右，S3和S4試樣的二次再結晶開始溫度均在1020～1040℃之間，在相同的初始抑制力和高溫退火條件下，4組試樣的二次再結晶開始溫度呈上升趨勢，這與其初始的初次再結晶晶粒尺寸逐漸增大存在很好的對應性，根據二次再結晶驅動力公式，發生二次再結晶的驅動力與其初次晶粒平均尺寸呈反比關系，即初次晶粒尺寸越大，其發生二次再結晶驅動力越小，對應的二次再結晶開始溫度推遲到更高區間，這與本實驗中觀察到的現象一致。

圖5 不同初次晶粒尺寸試樣在1060℃(1)和1080℃(2)中斷退火后組織的φ2=0°ODF截面圖(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4Fig.5 φ2=0°ODF section of specimens with different primary recrystallization grain sizes interrupted at 1060℃ (1)and 1080℃ (2)(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

圖6 830℃脫碳退火10min后的初次再結晶組織EBSD取向成像圖(a)EBSD取向成像圖；(b)φ2=45°ODF截面圖Fig.6 EBSD orientation map and texture of specimen at 830℃ for 10min decarburization annealing(a)EBSD orientation map;(b)ODF section at φ2=45°

4組中斷退火試樣發生二次再結晶后在φ2=0°截面的ODF圖如圖5所示，由圖5可知，隨著初次晶粒尺寸的增大，高溫退火后的Goss二次晶粒位向更為準確，即Goss晶粒偏差角有減小的趨勢，在1060℃和1080℃下，初次晶粒尺寸最大的S4試樣表現出取向偏差最小且密度水平最高，其最高織構密度水平f(x)達130。這也是S4試樣磁感值最高同時鐵損值低的原因。

2.3 滲氮量對磁性能的影響

低溫滲氮鋼830℃脫碳退火后的初次再結晶組織如圖6所示，經10min長時間退火后初次再結晶晶粒長大明顯，平均晶粒尺寸約為28μm，初次再結晶織構同樣以{111}〈112〉和{411}〈148〉兩種織構組分為主。有研究表明，延長脫碳退火時間使氧化層增厚有利于后續滲氮[9]，在750℃下經不同時間滲氮后試樣中獲得的滲氮量如圖7(a)所示，可以看出，滲氮鋼初始的氮含量為8×10-5，隨滲氮時間的延長， 獲得的滲氮量呈線性增長的趨勢，滲氮30s后帶鋼中的氮含量約為2×10-4～3×10-4，滲氮60s后約為3×10-4～4×10-4，而滲氮90s后氮含量超過6×10-4。

圖7 滲氮時間與滲氮量和磁性能的關系(a)滲氮量隨滲氮時間的變化；(b)磁性能隨滲氮時間的變化Fig.7 Relations between nitriding time and nitrogen content and magnetic properties(a)nitrogen content as a function of nitriding time;(b) magnetic properties as a function of nitriding time

圖7(b)給出了高溫退火后最終成品的磁感和鐵損值隨滲氮時間的變化情況，通過對比滲氮時間和滲氮量的關系，可以發現，隨試樣中獲得的滲氮量增大，此時最終成品的磁感值B8逐漸升高，鐵損值P1.7/50下降。在初次晶粒尺寸約為28μm的情況下，合適的滲氮時間為90s或更長，此時合適的滲氮量約為6×10-4。

圖8 不同滲氮時間試樣的二次再結晶宏觀組織(a)0s;(b)30s;(c)60s;(d)90sFig.8 Macrostructure of specimens with different nitriding time after secondary recrystallization(a)0s;(b)30s;(c)60s;(d)90s

高溫二次再結晶退火完成后，不同滲氮量試樣的二次晶粒組織如圖8所示，可以看出，沒有通過滲氮追加抑制劑的試樣并沒有發生二次再結晶，滲氮30s后，樣品中仍有部分細晶粒區域，這也是圖7(b)中滲氮30s試樣鐵損值較高的原因。滲氮60s和90s后，二次再結晶發生完全，二次晶粒的晶界粗糙并且二次晶粒內部也殘留有部分島狀晶粒，這說明二次晶粒的異常長大可能受到了某類特殊初次晶粒組織的阻礙。

2.4 初次再結晶織構對二次再結晶行為的影響

低溫滲氮鋼異常長大階段中斷抽出試樣的EBSD取向成像圖如圖9(a-1),(b-1)所示，可見無論是Goss還是黃銅({110}〈112〉)取向晶粒中，均會出現大量的尺寸粗大的半島和孤島晶粒，這一類晶粒明顯阻礙二次晶粒對初次晶粒的吞并行為，將異常長大的Goss或黃銅晶粒相鄰的所有初次晶粒統計取向分布函數如圖9(a-2),(b-2)所示，與圖6(b)中的初次再結晶織構相比，二次晶粒周圍相鄰初次晶粒的織構主要以{411}〈148〉織構組分為主，而{111}〈112〉織構組分減弱，其中黃銅取向二次晶粒相鄰的初次晶粒組織中{411}〈148〉織構最為鋒銳，且黃銅二次晶粒中的島狀晶大多為{411}〈148〉取向，這說明{411}〈148〉取向初次晶粒阻礙黃銅取向二次晶粒的異常長大更為強烈。通過分析二次晶粒與相鄰{411}〈148〉取向初次晶粒間的取向差角度分布(圖10(a),(b))可知，Goss晶粒與{411}〈148〉取向初次晶粒之間的取向差主要分布在20°～45°區間，而黃銅晶粒與{411}〈148〉取向初次晶粒之間的取向差則主要分布于大于45°區間。

圖9 二次再結晶晶粒的取向成像圖(1)和二次晶粒相鄰初次晶粒的織構(2)(a)Goss；(b)黃銅Fig.9 Orientation mapping of secondary recrystallization grains (1) and texture of primary recrystallization grains neighboring to secondary grains (2) (a)Goss;(b)brass

圖10 不同取向二次晶粒與相鄰{411}〈148〉初次晶粒之間的晶界特征(a)Goss;(b)黃銅Fig.10 Grain boundary characterization distribution of different secondary grains and its neighboring {411}〈148〉 primary grains(a)Goss;(b)brass

低溫滲氮鋼由于降低了板坯加熱溫度，AlN等抑制劑的固溶并不充分，經熱軋和常化處理后，前期析出的第二相析出物必然較少，這也就導致了其初始抑制力弱于傳統Hi-B鋼，初次再結晶階段對再結晶晶粒正常長大的抑制作用較弱，初次再結晶組織較大(10～16μm)，而傳統Hi-B鋼的初次再結晶晶粒尺寸大約為9μm，本實驗中低溫滲氮鋼試樣通過低溫常化和延長脫碳退火時間，最終獲得的初次晶粒尺寸可達28μm，這與低溫常化過程中AlN第二相析出較少有關。同時，低溫滲氮鋼的初次再結晶織構特征也明顯不同于傳統Hi-B鋼，表現在{411}〈148〉織構組分突出。前人的研究表明，熱軋階段壓下率增大，冷軋和初次再結晶后的{411}〈148〉織構增強[6]，這是由于大壓下率熱軋促進冷軋后形成更加鋒銳的α線織構，再結晶階段{411}〈148〉取向晶粒的形核地點就是位于α線形變組織中，晶粒長大階段主要依靠吞并冷軋形變組織發生長大，冷軋壓下率增大后α線織構增強，同樣也可以促進{411}〈148〉織構的形成[10]。低溫滲氮鋼由于初始抑制劑較弱，初次再結晶階段{411}〈148〉取向晶粒的長大能力更強，同時冷軋時90%的大壓下率使α線織構增強，為{411}〈148〉取向晶粒的形核和晶粒長大提供了條件，在以上因素的綜合作用下，最終低溫滲氮鋼的初次再結晶組織較大，表現為較強的{111}〈112〉和{411}〈148〉織構。而這種尺寸較大的初次再結晶組織和特殊的織構組分，必然會對后續的二次再結晶行為和最終成品的磁性能產生直接的影響。

本研究中第2組低溫滲氮鋼試樣，通過不同的脫碳退火工藝分別獲得了尺寸依次增大的初次再結晶組織。在約2×10-4的追加滲氮量下，試樣的初次再結晶晶粒尺寸對其二次再結晶行為產生了明顯的影響，表現為初次晶粒尺寸增大，二次再結晶開始溫度升高，二次再結晶晶粒取向與Goss取向的偏差角減小，取向更正，最終成品的磁性能提升。由于初始抑制劑較少且脫碳退火參數對抑制力的影響很微弱，在相同的滲氮量下，不同試樣中的氮化物粒子在高溫階段的分解和熟化行為可以認為保持同步，即在高溫階段，不同的試樣中的抑制力及其下降速度均相同。此時發生二次再結晶的驅動力(初次再結晶晶粒尺寸)就決定了升溫階段試樣的二次再結晶溫度。按照Goss發生異常長大的經典動力學公式(1)[11-12]，式中:R為異常長大的二次晶粒尺寸；A為幾何因子；M為晶界遷移率；E為平均晶界能；EG為異常長大的Goss晶粒的晶界能。當基體組織中的臨界晶粒尺寸Rc增大，為保證Goss晶粒的異常長大，其Zener釘軋因子IZ也需減小，此時的二次再結晶開始溫度就會提高至抑制力逐漸減弱的更高溫度區間。

(1)

一般認為二次再結晶階段Goss晶粒能夠發生擇優長大的原因是其擁有的特征晶界在高溫階段具有更高的晶界遷移率，通過X射線原位觀察鐵硅合金的二次再結晶行為同樣證明與Goss呈Σ9關系的重位點陣晶界在一定的溫度區間具有更高的遷移率。但不同特征晶界的遷移率往往存在著明顯的溫度依賴性[13]，目前大量的研究證實，在約900～925℃的溫度區間，與偏轉Goss({110}〈227〉)取向晶粒呈Σ5關系的晶界遷移率較高[14]， 975～1050℃時，與Goss取向晶粒呈Σ9關系的晶界遷移率較高，溫度更高時，隨機晶界的遷移率更大[15]。這說明合適的二次再結晶溫度對二次再結晶行為，特別是Goss晶粒的選擇性長大具有重要的作用，只有合理控制初次再結晶組織和抑制力，使得取向硅鋼的二次再結晶溫度保持在較高的溫度區間時，才能獲得位向更正的二次再結晶組織和優異的磁性能，對本實驗中第2組試樣來說，S4號試樣由于初次晶粒平均尺寸更大，導致其二次再結晶驅動力降低和二次再結晶溫度升高至1020～1040℃，高溫區間位向更正的Goss晶粒擇優長大是其獲得最佳磁性能的原因。

低溫滲氮鋼初次再結晶組織中出現的強{411}〈148〉織構，在二次再結晶過程中會繼續發生長大至40μm以上，阻礙Goss晶粒的異常長大，表現為中斷抽出試樣中異常長大的Goss晶粒前沿殘留的大尺寸島狀晶和半島晶粒多為{411}〈148〉取向，這說明高溫階段{411}〈148〉取向初次晶粒依然有更強的長大能力，這與大壓下量條件下制備薄規格Hi-B鋼中{411}〈148〉取向晶粒容易發生正常長大并阻礙二次晶粒異常長大的行為一致[16]。從Goss和黃銅兩種取向二次晶粒中可以發現，黃銅取向二次晶粒中{411}〈148〉取向島狀晶更多(圖9(b-1))，且相鄰晶粒組織中{411}〈148〉織構更為鋒銳(圖9(b-2))，證明{411}〈148〉取向晶粒對黃銅晶粒異常長大的阻礙作用更為顯著。這是由于兩者與{411}〈148〉取向晶粒之間的取向差分布存在著顯著的不同(圖10(a),(b))，Goss與{411}〈148〉之間主要為20°～45°的晶界關系，而黃銅與{411}〈148〉之間主要為大于45°的晶界關系，相對而言，取向差角度為20°～45°范圍的高能晶界具有更高的晶界遷移率，因而更加容易被吞并導致殘留較少。關于初次再結晶織構對二次再結晶行為的影響，前人的研究主要集中在{111}〈112〉取向，而{411}〈148〉作為低溫滲氮鋼中的一種主要織構組分卻很少被關注，從理論上的晶界分布角度來說，{411}〈148〉和{111}〈112〉取向晶粒與Goss取向差均為38.9°〈110〉，即Σ9重位點陣關系，目前大量的實驗和理論研究證明Hi-B鋼中{111}〈112〉晶粒和Goss晶粒之間的Σ9重合位置點陣晶界在高溫階段的遷移率要大于其他普通晶界[17-18]，為Goss晶粒的選擇性長大提供了條件，Kumano等[10]的研究認為{411}〈148〉和{111}〈112〉均與Goss呈Σ9取向關系，因此有利于Goss晶粒的異常長大，但并未有確鑿的實驗證據。本實驗中的{411}〈148〉初次晶粒由于長大能力更強，因此有阻礙二次晶粒長大的作用，而對于尺寸較為細小的{411}〈148〉初次晶粒是否也表現出對Goss異常長大的阻礙作用還有待進一步的研究。

當低溫滲氮鋼的初次晶粒平均尺寸增大到28μm時，二次再結晶后成品的磁性能隨追加滲氮量的增大而提高，此時合適的滲氮量已經提高至約6×10-4。從前面的二次再結晶驅動力角度分析可知，初次晶粒尺寸增大后，其二次再結晶驅動力減小，此時發生二次再結晶所需抑制力也需相應降低，這時發生二次再結晶的溫度就會上升至更高的溫度區間，而高溫區間的抑制力減弱速率加快會導致最終的二次再結晶不完全且偏轉Goss晶粒產生，通過追加更多的抑制劑，使其在高溫階段持續的轉化為(Al,Si)N等抑制劑粒子是保證二次再結晶完善和最終成品磁性能提高的關鍵因素。

3 結論

(1)當低溫滲氮鋼的初次再結晶尺寸小于20μm時，隨著初次晶粒尺寸的增大，二次再結晶驅動力降低導致發生二次再結晶的溫度區間升高，此時位向準確的Goss晶粒優先發生二次再結晶，最終成品高斯織構鋒銳，磁性能升高。在2×10-4的滲氮量下，合理的初次再結晶尺寸應控制在15μm或以上。

(2)在初次再結晶尺寸為28μm的條件下，二次再結晶驅動力較低，在高溫下需要追加更多的抑制劑，此時合適的滲氮量約為6×10-4。

(3)低溫滲氮鋼中二次晶粒的晶界較為粗糙，這是由于初次晶粒組織中{411}〈148〉取向晶粒容易發生長大阻礙二次再結晶，形成大量的島狀晶和半島晶粒組織。由于黃銅取向二次晶粒與{411}〈148〉取向初次晶粒之間主要為大于45°的晶界關系，二次再結晶階段遷移率較低，因此{411}〈148〉取向晶對黃銅取向晶粒的異常長大有更加顯著阻礙作用。

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