替米考星的測定

薛婷

【摘要】本試驗運用高效液相色譜儀按照中國獸藥典（CP2015版）方法測定替米考星有關物質和含量，結果表明數據符合質量標準要求。

【關鍵詞】替米考星 有關物質 含量 水分 溶解度

替米考星是一種化學半合成大環內酯類抗菌藥，為目前動物專用最新型藥物，抗菌譜廣，對革蘭仕陰性菌、陰性菌都有較強的抑制作用，對多種支原體及螺旋體也具有很強的抑制作用。替米考星，化學名稱4^A-0-脫（2，6-二脫氧-3-C-甲基-L-核糖-哌啶己基）-20-脫氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）-[20（順式：反式）]泰樂菌素，又名20-脫氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）脫碳霉糖泰樂菌素，是一種化學合成的畜禽專用的大環內酯類新型廣譜抗菌藥，與泰樂菌素、氟苯尼考相比，具有更強的抗菌活性。

替米考星是畜禽專用的大環內酯類新型抗菌素，抗菌譜廣，具有很強的抗菌活性和藥動力學特征，對所有的革蘭氏陰性菌和部分革蘭氏陰性菌、霉形體、螺旋體等均有抑制作用。對胸膜肺炎放線桿菌、溶向性巴氏桿菌、多殺性巴氏桿菌及畜禽霉形體具有比泰樂菌素更強的活性。

一、有關物質的測定方法

1.測定步驟

取替米考星對照品適量，精密稱定。乙腈溶解并稀釋至濃度為0.25mg/ml的溶液，精密量取上述溶液5ml至25ml量瓶中，用上述磷酸溶液稀釋至刻度并混勻，作為對照品溶液。另取供試品約200mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加10ml乙腈并超聲溶解，用磷酸溶液稀釋刻度，搖勻（當日使用），作為供試品溶液。

精密量取標準品溶液和供試品溶液各10ul，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖如有雜質峰（除順式、反式和順-8-差向異構體外），按下式以無水物計算，單個雜質不得超過3%，各個雜質和不得過10%。供試品溶液色譜圖中小于標準品溶液順式異構體峰面積0.01倍的峰可忽略不計。

雜質含量=（A×Ws×P/As×W×n）×100%

式中：

A：供試品溶液色譜圖中除順式、反式和順-8-差向異構體外，有關物質面積的或單個有關物質面積

As：標準品溶液色譜圖中順式和反式異構體峰面積的和

Ws：標準品質量

W：供試品質量

P：標準品的順式與反式異構體的含量

N：標準與供試品的稀釋倍數比

2.測定結果

結論：由表1可知替米考星有關物質單個雜質小于3%，各個雜質的和小于10%。結果符合質量標準。

二、含量測定方法

1、測定步驟

分別取五批替米考星供試品約25mg，精密稱定，放入50ml量瓶中，精密量取10ml乙腈超聲溶解，用至刻度，搖勻（此溶液須當日使用），精密量取10ul注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。另取替米考星對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中順式替米考星和反式替米考星的含量。按下式以無水物計算，含替米考星的量不得少于85.0%。順式異構體在82.0%到88.0%之間；反式異構體在12.0%到18.0%之間。

2.測定結果

結論：由表2可知替米考星含量測定含量結果大于85%；順式異構體在在82.0%到88.0%之間；反式異構體在12.0%到18.0%之間。符合含量測定標準。endprint