羅淞濤+范邦遒+王琬琪+王偉



摘 要 本文采用微波消解、原子吸收法測定了鐵觀音、普洱茶、龍井這3種茶葉中鉛、銅、砷的含量,并用茶葉標準物質(GBW07605)對測定方法的準確度進行了驗證。結果表明方法的回收率介于90%~110%之間,結果準確可靠。
關鍵詞 微量元素 鉛 銅 砷 原子吸收 茶葉
中圖分類號:S571.1 文獻標識碼:A
筆者進入高中之后學業繁重,但苦中有樂,特別很喜歡千變萬化、貼近生活的化學。通過查閱文獻,筆者獲知,茶葉中含有多種有益的微量元素,飲茶是中華民族的優良傳統,但近年來各地衛生、質檢部門對市場上茶葉的抽檢結果表明經常有不合格產品,而鉛含量的超標有一定的普遍性。國家茶葉衛生標準中鉛含量的限量指標是≤2mg/kg(緊壓茶為3mg/ kg)。而澳大利亞、加拿大規定茶葉中鉛的限量為≤10mg/kg,日本為≤20mg/kg,歐盟也僅限定為≤5mg/kg。我們飲茶是喝其湯、棄茶渣,與其它食品有本質的區別,我國國家茶葉檢測標準中規定茶葉的前處理采用灰化或酸消解,許多文獻檢測茶葉中的微量元素也都是采用的這種方法,這顯然與茶葉的實際飲用方式不符,因而檢測茶湯比較科學合理。筆者與同學結成課題小組,在河北醫科大學老師的指導和幫助,利用多個寒暑假完成了平生第一次科學研究。我們用國家標準方法測定了3種茶葉中微量元素鉛、銅、砷的含量,為進一步研究茶葉中微量元素存在形態提供了實驗數據,也驗證了制定合理國家衛生標準的可行性。
1試驗部分
1.1儀器與試劑
1.1.1主要儀器
3510原子吸收分光光度計、3511石墨爐原子化器(安捷倫科技上海分析儀器有限公司);WHG-102A2流動注射氫化物發生器(北京瀚時制作所);MK-Ⅲ微波消解儀(上海新科微波溶樣測試技術研究所)。
1.1.2試劑
鉛、銅、砷標準貯備液均為1mg/ml,100g/L碘化鉀溶液;50g/L抗壞血酸溶液;15g/L硼氫化鉀溶液;20g/L磷酸二氫鉀;實驗用水為超純水,所用化學試劑均為優級純或分析純。
1.1.3樣品
國家一級標準物質茶葉(GBW07605);茶葉(鐵觀音、普洱茶、龍井)均隨機采樣自市場。
1.2方法
(1)鉛采用石墨爐原子吸收光譜法測定,儀器測試條件燈電流210mA,波長283.3nm,狹縫012nm,氘燈背景校正,石墨爐程序升溫如表1。
標準系列為:0.00、0.02、0.04、0.08mg/L,測定時加入適量基體改進劑磷酸二氫鉀。
(2)銅采用火焰原子吸收光譜法測定,儀器測試條件燈電流210mA,波長324.8nm,狹縫0.2nm,乙炔流量0.5L/min,空氣流量5L/min,氘燈背景校正,標準系列為:0.00、0.30、0.50、0.90mg/L。
(3)砷采用氫化物發生原子吸收光譜法測定,儀器測試條件燈電流310mA,波長193.7nm,氮氣流量100ml/min,氘燈背景校正,測定時硼氫化鉀溶液、載液、試樣儀器自動吸入,石英管原子化溫度等條件儀器本身已固定好。標準系列為:0.000、0.002、0.004、0.008 mg/L,并加入100g/L碘化鉀溶液使其濃度為0.8%,加入50g/L抗壞血酸溶液使其濃度為0.4%,加入濃鹽酸使鹽酸濃度達到10%,定容測定。樣品取消解液和浸泡液5ml于10ml比色管中,同樣加入100g/L碘化鉀溶液使其濃度為0.8 %,加入50g/L抗壞血酸溶液使其濃度為0.4%,最后加入濃鹽酸使鹽酸濃度達到10%,定容測定。
(4)樣品消解。準確稱取110g樣品于消解罐中,加入10ml濃HNO3及2mlH2O2作為消解體系,加蓋密閉后于微波消解儀中消解8min(1檔2min,2檔2min,3檔215min,4檔115min),冷卻后取出,消解液應澄清透明,用超純水定容到25ml待測定,同時做試劑空白。測定時標準系列、空白和樣品做3次平行。
2結果與討論
2.1標準茶葉分析結果
為檢驗本次測定方法的準確性,在選定條件下分析了國家一級標準物質茶葉(GBW07605),其測定結果和參考值列于表2,由表中可知標準參考物質中3種元素測定值基本都在參考值范圍以內,回收率90%~110%之間,說明本實驗的測量數據準確可靠。
2.2茶葉樣品測定結果
3種茶葉中鉛銅砷的測定結果見表3。由表可知普洱茶和龍井的鉛含量都超過2mg/kg,都為不合格產品。
3結論
實驗利用原子吸收分光光譜法測定了3種茶葉中的微量元素鉛、銅、砷的含量,并通過國家一級標準茶葉驗證了分析結果的準確性。普洱茶和龍井2種茶葉的鉛按照國標檢測都超標,而檢測茶湯則溶出很少都不超標。研究茶葉中微量元素鉛、銅、砷含量對指導制定茶葉衛生標準有著重要的作用,我國在制定茶葉衛生標準時應與國際接軌,制定出合理的標準,減少糾紛,增強茶葉的國際競爭力。
經歷此項科研鍛煉,課題小組成員不僅收獲到沉甸甸的知識,更重要的是獲得了課堂上學不到的技能和科研思維,有如下體會:
(1)研究過程中,從實驗設計、實驗儀器刷洗到資料整理,無不需要自己動手實踐,充分鞏固了課堂所學的知識,學到了很多實用技能,極大地拓展了能力。
(2)研究開始之前,需要查閱很多相關的資料,我們沒有簡單地將網上的資料下載下來堆砌在一起,經過仔細閱讀、篩選、整理,我們收獲良多。
(3)實驗結束后,我們對自己在科研中的行為以及結果進行自我回顧和分析,反復討論確定符合科研實踐方向正確的操作和方法。
這些都進一步激發了課題小組成員自主思考的創新意識。
作者簡介:通訊作者:王偉(1972-),女,漢族,河北省邢臺人,碩士,高級實驗師,研究方向:藥物分析學;羅淞濤(1999-),男,漢族,河北省石家莊市人,研究方向:藥物分析學;范邦遒(2000-),男,漢族,河北省石家莊市人,研究方向:藥物分析學;王琬琪(1999-)女,漢族,河北省石家莊市人,研究方向:藥物分析學。
參考文獻
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