單β相鎂鋰合金Mg-11Li-3Al-0.4Y中溫拉伸行為

丁洪波，周海濤，秦徑為，李夏雷，劉克明

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單β相鎂鋰合金Mg-11Li-3Al-0.4Y中溫拉伸行為

丁洪波1, 2，周海濤1, 2，秦徑為1, 2，李夏雷1, 2，劉克明3

(1. 中南大學材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙，410083；3. 江西省科學院 江西省銅鎢新材料重點實驗室，江西 南昌，330029)

采用熔鑄、大變形軋制及退火等工藝制備厚度為1 mm的Mg-11Li-3Al-0.4Y合金板材，結(jié)合掃描電子顯微鏡、高溫拉伸試驗機等實驗方法，研究合金在溫度范圍為50~200 ℃和應變速率范圍為0.001~0.1 s?1的中溫變形行為、再結(jié)晶行為和組織性能。在Arrhenius雙曲正弦型方程的基礎上構(gòu)建適用于單β相含稀土鎂鋰合金的塑性變形本構(gòu)方程。研究結(jié)果表明：對于單β相Mg-11Li-3Al-0.4Y合金，流變應力隨變形溫度的升高和應變速率的降低而降低，且真應力?真應變曲線中的鋸齒波符合動態(tài)應變時效中的Portevin?Le Chatelier效應，這是首次在單β相Mg-Li-Al合金中觀察到Portevin?Le Chatelier效應。結(jié)合斷口分析，發(fā)現(xiàn)熱軋合金板材在中溫拉伸過程中，隨著溫度的升高，合金拉伸斷裂方式由較低溫度時的準解理斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檩^高溫度下的韌窩斷裂。

Mg-11Li-3Al-0.4Y合金；熱變形；Portevin?Le Chatelier效應；動態(tài)再結(jié)晶；本構(gòu)方程

鎂合金作為目前先進的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，在室溫下具有高比強度、高比剛度和良好的抗震性等優(yōu)點，已廣泛應用于汽車、航天、國防、電子等領域[1?3]。但是在室溫條件下，由于密排六方結(jié)構(gòu)等原因，鎂合金具有較差的室溫延展性和成形性，所以很多學者通過多種手段來提高鎂合金的室溫可加工性能，如添加適量的合金元素和改變塑性變形溫度等[2?7]。其中，作為僅有的可以顯著降低鎂合金密度的合金元素，鋰元素的加入得到了廣泛的關注[2?3, 7]。同時，根據(jù)鎂鋰合金平衡相圖[8]，鎂鋰合金中鋰質(zhì)量分數(shù)小于5.5%時，合金僅由具有密排六方結(jié)構(gòu)(HCP)的α相組成；當鋰質(zhì)量分數(shù)介于5.5%~10.3%之間時，合金由α相和具有體心立方結(jié)構(gòu)(BCC)的β相組成，β相中Li元素的固溶導致晶格/比降低，從而降低室溫條件下α相柱面滑移系統(tǒng)的臨界分切應力(CRSS)，使合金能在較低溫度下開啟更多的滑移系，顯著改善合金在室溫下的加工塑性[9]；當鋰質(zhì)量分數(shù)添加到大于10.3%時，合金由單一的β相組成，室溫延展性和成形性進一步提升。但是β相較軟，使合金強度降低，可通過添加Al，Zn和稀土等元素以及優(yōu)化的塑性加工工藝加以改 善[7, 10?12]。近年來，鎂合金在高溫下的變形行為一直是國內(nèi)外討論的熱點，但是關于鎂鋰合金的中溫變形行為與性能的研究很少。DROZD等[13?14]研究了Mg-Li-Al(LA43和LA45，其中數(shù)字分別表示Li和Al元素質(zhì)量分數(shù)，下同)在高溫下的變形行為，他們發(fā)現(xiàn)隨著溫度的提高，滑移系等軟化機制的開動將顯著改善合金高溫下的力學性能。而KARAMI等[15]則對單β相的Mg-Li-Zn(LZ121)合金在溫度范圍為200~300 ℃和應變速率范圍為1.2×10?3~6.0×10?2s?1的高溫力學行為進行了分析，并得到了合金的高溫本構(gòu)方程。在已有的文獻報道中，對于含稀土元素的單β相鎂鋰合金的中溫變形行為相關研究很少，因此，本文作者旨在對含稀土的新型超輕鎂鋰合金Mg-11Li-3Al-0.4Y在溫度范圍為50~200 ℃和應變速率范圍為0.001~0.1 s?1的中溫變形行為和再結(jié)晶行為進行研究分析，構(gòu)建塑性變形本構(gòu)關系，以期對此類合金的冷熱變形條件和參數(shù)進行指導和優(yōu)化；同時，在低應變速率的真應 力?真應變拉伸曲線中，首次在單β相Mg-Li-Al合金中觀察到Portevin?Le Chatelier (PLC)效應。

1 實驗

1.1 實驗材料

樣品制備過程中以純鎂(純度為99.95%)、純鋰(純度為99.95%)、純鋁(純度為99.92%)和鎂釔中間合金(釔質(zhì)量分數(shù)為30%)為原料，在熔劑(熔劑成分為氯化鋰和氟化鋰，其質(zhì)量比為3:1)與氬氣的共同保護下，利用電阻爐將原料熔鑄成直徑×長度為130 mm×240 mm的鑄錠。合金的化學成分通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP?AES)測試，其成分如表1所示。本實驗試樣取自鑄錠中心部分，利用線切割將試樣切割成直徑×長度為80 mm×90 mm圓柱體，在電阻爐中均勻化處理后經(jīng)熱擠壓制得厚為4.5 mm，寬為90 mm的板材。擠壓工藝如下：擠壓溫度為280 ℃、擠壓速度為2 mm/s。后經(jīng)7道次熱軋制得實驗用厚度為1 mm的薄板。軋制工藝如下：軋制溫度為260 ℃、道次壓下量為20%、中間退火制度為260 ℃+15 min。

表1 Mg-11Li-3Al-0.4Y合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù))

1.2 性能測試及組織觀察

在高溫拉伸試驗機上對薄板進行恒應變速率拉伸實驗，拉伸試樣尺寸如圖1所示。拉伸過程中將試樣以5 ℃/s的速度分別升溫至50，100，150和200 ℃，各溫度下保溫5 min，以變形速率分別為0.001，0.01和0.1 s?1進行拉伸實驗，變形結(jié)束后在油中快冷。采用Origin 8.5軟件繪制真應力?真應變曲線。用金相顯微鏡(OM)觀察拉伸前后的微觀組織變化，用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金中溫拉伸斷口形貌。

數(shù)據(jù)單位：mm

2 結(jié)果與討論

2.1 真應力?真應變曲線分析

圖2所示為Mg-11Li-3Al-0.4Y合金分別在應變速率為0.001~0.1 s?1和變形溫度為50~100 ℃范圍內(nèi)的恒應變速率下的真應力?真應變曲線。由圖2可知：當溫度為50 ℃時，隨著應變的增加，真應力經(jīng)過彈性應變后轉(zhuǎn)入塑性應變階段，在塑性應變階段，由于溫度較低，合金發(fā)生動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶程度極低，合金加工硬化趨勢明顯。當流變應力接近最大值時，試樣斷裂。當溫度大于50 ℃時，應變轉(zhuǎn)入塑性階段時，流變應力趨于穩(wěn)定或者略微下降，這主要是由于變形初期，位錯密度迅速增加，位錯間的剪切纏結(jié)作用使變形所需的應力隨之增大。當真應力達到峰值時，動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，軟化機制和加工硬化機制達到動態(tài)平衡，因此，流變應力趨于穩(wěn)定狀態(tài)。在相同應變速率下，真應力隨溫度的升高而降低。這是因為變形溫度的升高，合金原子活動能力增加，原子間相互間的結(jié)合力和臨界剪切應力下降，各種缺陷擴散速度加快，使變形易于進行，導致流變應力降低。此外，較高溫度下合金的動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶作用隨著溫度的升高而加強，將明顯消除塑性變形而產(chǎn)生的加工硬化效應，顯著降低合金的流變應力[16]。由再結(jié)晶經(jīng)驗公式[17]

可粗略估計，Mg-11Li-3Al-0.4Y合金的再結(jié)晶溫度在?13~159 ℃范圍內(nèi)，再結(jié)合圖2所示的真應力?真應變曲線以及上述討論可知，Mg-11Li-3Al-0.4Y合金的再結(jié)晶溫度大于50 ℃，小于100 ℃。

由圖2可知：當變形溫度由50 ℃提高到100 ℃時，合金的延展性未有明顯的提升或者有明顯的下降，尤其50 ℃條件下伸長率的變化波動較大。而一般情況下，隨著變形溫度的提高，金屬和合金的延展性會有一定程度的提升，這是因為溫度的升高增強了原子活動力，原子和缺陷的擴散速度加快，合金協(xié)調(diào)變形機制更加完善，微裂紋不易擴展，合金的塑性應該有一定的提高。然而，對于鎂鋰合金，合金在再結(jié)晶溫度以上就會發(fā)生脫鋰的情況[7, 18]，使α相從β相基體中析出，由于合金中Li元素質(zhì)量分數(shù)的降低，這將大大影響合金塑性。此外，由于Li元素相對比較活潑，所以鎂鋰合金在高溫下易被氧化，SCHWARTZ等[19]研究發(fā)現(xiàn)鎂鋰合金(特別是β相鎂鋰合金)在高于室溫的情況下，蠕變性能差。鎂鋰合金斷裂伸長率受到拉伸速率、溫度和脫Li程度的影響，對于不同的拉伸速率合金伸長率表現(xiàn)不一。結(jié)合這些因素，Mg-11Li-3Al-0.4Y合金塑性變形過程中當變形溫度由50 ℃提高到100 ℃時，塑性未有明顯提升亦或者顯著下降。

應變速率/s?1：(a) 0.1；(b) 0.01；(c) 0.001 溫度/℃：1—50；2—100；3—150；4—200。

由圖2(b)和2(c)可知：在低應變速率的真應力?真應變拉伸曲線中，Mg-11Li-3Al-0.4Y合金存在Portevin?Le Chatelier (PLC)效應，即當應變速率恒定時，應變達到某一臨界應變量后，真應力?真應變曲線就不再是光滑曲線，而是出現(xiàn)鋸齒形波浪。PLC效應在Al，Cu，γ-鐵等面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)和BCC結(jié)構(gòu)的合金中早已被發(fā)現(xiàn)并證實，但是對于鎂合金(HCP結(jié)構(gòu))，PLC效應只在AZ系[20]、ZE系[21?22]、稀土鎂合金[23?24]和α單相鎂鋰合金[25?26]等有報道，之前尚未發(fā)現(xiàn)PLC效應發(fā)生在單β相Mg-Li-Al合金中。根據(jù)文獻[27?29]可知：PLC效應的鋸齒波歸為A型、B型和C型3種類型，而本文中Mg-11Li-3Al-0.4Y合金真應力?真應變曲線的鋸齒波屬于B型，這種波形的最大特點就是滑移帶在波峰處產(chǎn)生后并不擴展，而是隨著塑性變形繼續(xù)進行，新的滑移帶依次生成，直至斷裂。也就是林位錯脫釘后，由于溶質(zhì)原子擴散速度很快，立刻在下一個位置被溶質(zhì)原子氣團釘扎，之后釘扎和脫釘過程反復進行，形成了連續(xù)的鋸齒波真應力?真應變曲線。

PLC效應是動態(tài)應變時效機制(DSA)的典型特征[30]，如前文所述，溫度大于等于100 ℃時，真應力?真應變曲線中出現(xiàn)了明顯的穩(wěn)態(tài)流變應力，發(fā)生了明顯的動態(tài)再結(jié)晶過程。在一般情況下，在動態(tài)應變時效過程中，真應力?真應變曲線形成鋸齒形并逐漸小幅上升的曲線，這是因為在動態(tài)應變時效過程中，由于位錯的釘扎效應，產(chǎn)生了時效硬化的效果。隨著合金中動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，時效硬化、加工硬化和動態(tài)再結(jié)晶軟化過程達到了一個動態(tài)平衡。這就是鋸齒狀穩(wěn)態(tài)流變應力曲線形成的原因。

圖3所示為合金熱軋態(tài)薄板橫截面和100 ℃，0.01 s?1條件下拉伸后斷口附近橫截面的顯微組織。從圖3可知：合金經(jīng)熱軋和拉伸后晶粒均破碎明顯，并伴有等軸晶的出現(xiàn)，說明合金發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，對合金力學性能有一定提升。

(a) 熱軋態(tài)金相形貌；(b) 拉伸態(tài)金相形貌

2.2 本構(gòu)方程的建立

溫度/℃：(a) 50；(b) 100；(c) 150；(d) 200 應變速率/s?1：1—0.1；2—0.01；3—0.001。

溫度/K：1—323；2—373；3—423；4—473。

圖5 Mg-11Li-3Al-0.4Y合金穩(wěn)態(tài)應力與應變速率之間的關系

Fig. 5 Relationship between steady stress and strain rate for Mg-11Li-3Al-0.4Y alloy

溫度/K：1—323；2—373；3—423；4—473。

假定一定溫度范圍內(nèi)不變，在恒應變速率條件下則有：

應變速率/s?1：1—0.1；2—0.01；3—0.001。

以上討論表明，Mg-11Li-3Al-0.4Y合金在中溫塑性變形過程中，應變速率、穩(wěn)態(tài)應力和變形溫度滿足雙曲正弦本構(gòu)關系。因此，可以通過式(7)求解合金在塑形變形中的變形激活能和其他材料參數(shù)。考慮到溫度及應變速率對變形激活能的影響，為計算熱變形激活能，對式(7)兩邊取偏微分可得

根據(jù)式(8)，有：

對式(11)變形，代入上述數(shù)值，可得Mg-11Li-3Al-0.4Y合金的塑性變形本構(gòu)關系為

2.3 顯微斷口分析

圖9所示為Mg-11Li-3Al-0.4Y合金熱軋板材在應變速率為0.001 s?1時，變形溫度為50~200 ℃范圍內(nèi)的中溫拉伸顯微斷口SEM形貌。從宏觀形貌可以看出：當溫度為50 ℃時，合金斷口表面較寬且平整；當溫度升高到200 ℃時，合金斷口寬度僅為20 μm。隨著變形溫度的升高，合金試樣在拉伸過程中頸縮現(xiàn)象越來越明顯，并且頸縮區(qū)域有明顯的擴展。從圖9(a)可以清晰地觀察到顯微斷口中擁有較多的同方向的解理臺階、撕裂棱以及少量的韌窩，這是準解理斷裂的典型特征[36]。隨著溫度的升高，解理臺階明顯減少，當拉伸溫度到達200 ℃時，合金較窄的斷口上密集的分布著細小的韌窩和撕裂棱，解理臺階幾乎完全消失，變形方式從準解理斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩斷裂[37]。此外，結(jié)合圖2所示的PLC效應，可以從圖9(b)~(d)頸縮部位中發(fā)現(xiàn)滑移帶，隨著溫度升高，滑移帶從粗大稀疏變得更加細小密集，這與真應力?真應變曲線中的鋸齒狀曲線相符。

圖8 Mg-11Li-3Al-0.4Y合金溫熱變形Z參數(shù)與穩(wěn)態(tài)應力間的關系

Fig. 8 Relationship betweenparameter and steady stress for Mg-11Li-3Al-0.4Y alloy

溫度/℃：(a) 50；(b) 100；(c) 150；(d) 200

3 結(jié)論

1) 對于Mg-11Li-3Al-0.4Y合金，當變形溫度和應變速率一定時，隨著變形量逐漸增加，合金流變應力隨之增大，變形量達到一定值后，合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，流變應力趨于穩(wěn)定或略有降低。變形溫度一定時，流變應力隨應變速率的增加而增大；應變速率一定時，流變應力隨變形溫度的升高而減少。合金拉伸真應力?真應變曲線中的鋸齒形曲線是由于Portevin?Le Chatelier效應引發(fā)，這是首次在單β相Mg-Li-Al合金中觀察到PLC效應。

2) 在Arrhenius方程的基礎之上，基于流變應力曲線，建立了Mg-11Li-3Al-0.4Y合金雙曲正弦方程的各種常數(shù)與真應變的函數(shù)關系式，從而構(gòu)建了包含應變速率、變形溫度和變形量等在內(nèi)的雙曲正弦方程形式的Mg-11Li-3Al-0.4Y合金的塑性變形本構(gòu)關系：

3) 在總壓下率為80%的熱軋Mg-11Li-3Al-0.4Y合金板材中溫拉伸過程中，隨著溫度升高，合金拉伸斷裂方式由較低溫度時的準解理斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檩^高溫下的韌窩斷裂。

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(編輯 楊幼平)

Tensile behavior of β-phase Mg-11Li-3Al-0.4Y alloy at medium temperature

DING Hongbo1, 2, ZHOU Haitao1, 2, QIN Jingwei1, 2, LI Xialei1, 2, LIU Keming3

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering of Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Jiangxi Key Laboratory of Advanced Copper and Tungsten Materials, Jiangxi Provincial Academy of Science, Nanchang 330029, China)

New β-phase Mg-11Li-3Al-0.4Y alloy sheet with thickness of 1 mm was prepared by casting, hot-rolling and annealing processes. The fracture morphology and mechanical properties were investigated with scanning electron microscope and medium-temperature stretch test machine, respectively. Additionally, constitutive equation including flow stress, strain rate and deformation temperature was established by hyperbolic sine model with Zene?Hollomon parameter. The results show that the flow stress decreases with the increase of deformation temperature and reduction of strain rate. A pronounced post-relaxation effect followed by a serrated flow curve is shown in true stress-strain curves with low strain rate, which is also called the Portevin?Le Chatelier effect, and it is the first time that Portevin?Le Chatelier effect appears in β-phase Mg-Li-Al alloy. Cleavage fracture is replaced by dimple fracture with the increase of deformation temperature, according to the observation of electron microscope.

Mg-11Li-3Al-0.4Y alloy; thermal deformation; Portevin?Le Chatelier effect; dynamic recrystallization; constitutive equation

TG146.2+2

A

1672?7207(2018)01?0055?09

10.11817/j.issn.1672-7207.2018.01.008

2017?03?21；

2017?06?09

國家自然科學基金資助項目(51461018)；江西省自然科學基金重點資助項目(20133BAB20008) (Project(51461018) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(20133BAB20008) supported by the Key Program of Natural Science Foundation of Jiangxi Province)

周海濤，教授，博士生導師，從事有色金屬塑性加工等研究；E-mail: htzhou@csu.edu.cn