微波萃取法處理海洋沉積物中的有機氯農藥（666.DDT）

張彥

（大連華信理化檢測中心有限公司，遼寧 大連 116000）

一、試劑及設備

正己烷：HPLC級，上海星可；丙酮：HPLC級，天津科密歐；二氯甲烷：HPLC級，天津科密歐；銅粉：AR級，南通萬恒旭；無水硫酸鈉：AR級，天津科密歐；佛羅里土：AR級，國藥集團；玻璃層析柱：定制；氮吹儀；帶水浴的旋轉蒸發儀；K-D濃縮瓶；圓底燒瓶；微波萃取裝置；.索氏提取裝置。

二、實驗方法及氣相設備條件

（一）微波萃取法實驗過程

微波萃取中取沉積物樣品5g，加入0.25g銅粉，加入15ml正己烷和丙酮混合溶液（1：1），微波條件為70℃萃取5min，90℃萃取5min，110℃萃取10min，萃取液通過玻璃層析柱過濾（過濾條件為10mm高的無水硫酸鈉，5.0g佛羅里土，10mm高的無水硫酸鈉），使用二氯甲烷-正己烷（30：70）淋洗層析柱，將盛有淋洗液的K-D濃縮瓶置于旋轉蒸發以上濃縮至0.5ml，加入正己烷定容至1ml，待測。

（二）索式提取法實驗過程

索氏提取中取沉積物樣品20g，加入1.0g銅粉，4g無水硫酸鈉，加入150ml正己烷-丙酮（1：1）混合溶劑，在60℃水浴中回流8h，冷卻至室溫。收集提取液，氮吹至1ml，待凈化。凈化步驟和微波萃取步驟一致，定容至1ml，待測。

（三）儀器條件

柱子：DB-5柱子30m*0.25mm*0.25mm，氣化室溫度：210℃，分流比10，色譜柱初始溫度80℃，檢測器溫度290℃。

三、微波萃取數據分析和索氏提取數據分析

微波萃取海洋沉積物中的有機氯農藥（666.DDT），樣品平行7次，樣品濃度.回收率，相對標準偏差如圖一所示：

經以上二者對比，微波萃取海洋沉積物中的有機氯農藥（666.DDT），回收率在70%-130%之間，檢出限達到傳統索氏提取技術的要求，在時間效率上，微波萃取更有優勢，在節約能源和試劑的角度講，微波萃取更節省溶劑，更具有競爭力。以微波萃取技術取代傳統的索式提取技術，較快完成沉積物中有機氯農藥的提取及分析。經大量實驗數據分析，相對于傳統的索氏提取沉積物中的有機氯農藥，微波萃取具有節省時間，