粉末壓片法—X 射線熒光光譜線性掃描在玻璃全分析中的應用

李曼 韓蔚 陳慧娟 郭中寶

（中國建材檢驗認證集團股份有限公司，北京 100024）

隨著科技的不斷進步，玻璃材料以其良好的物理化學性能在各個領域內得到廣泛的應用，從日常生活、工農業生產到尖端科學技術，都與玻璃陶瓷有著密切的關系。玻璃類產品是可設計材料，通過調整其中的化學成份及含量可以改變其物理化學性能，使其具有特殊的性能以適應不同的用途，因此，準確測定玻璃材料中各組分含量對工藝配方的制訂及材料性能的設計有著重要的意義[1]，但是玻璃材料的化學成分非常復雜，通常是由多種元素的氧化物組成，含量高低各有不同，有些含有F、La、Ba、Zr 等不常見的化學元素。

目前，玻璃的全分析一般采用常規的分析方法包括重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法等。常規分析方法定量準確，但測定步驟繁瑣、耗時,特別是對于一些未知的、成分復雜的玻璃樣品由于不清楚其中含有哪些化學元素，每種元素含量的高低，而導致同一個樣品測同一元素可能需要進行多個前處理過程。因為常規的分析方法是根據成分含量的高低以及含有元素的不同而采用不同的檢測方式。

X 射線熒光光譜分析有其獨到的特點，該法屬于無損分析，制樣簡單、分析速度快、可以同時對材料中的多種組分進行快速準確地測定[2-4]，所以該法正逐漸被人們應用在各種材料的檢測領域[5-7]，但是從理論上來說無論是采用熔融制片—數學校正的方法還是粉末壓片-數學的校正方法，都需要使用與樣品基體相近的統一的標準樣品，才能得到準確的結果，對于一些未知的成分復雜的玻璃樣品很難找到合適的標準樣品，定量的結果往往是不準確的。

本文將粉末壓片-X 射線熒光光譜線性（EZ）掃描應用到了玻璃樣品的全分析中，讓X 射線熒光光譜分析的快速性和常規化學分析的準確性結合起來，通過EZ 的掃描結果可得到樣品中含有的除了Li、B 兩種元素外所有可能含有的化學成分結果，以及大致的含量范圍，從而根據含有元素的種類及元素含量的高低制定相應的常規分析方案，避免了重復制備樣品，保證結果準確的同時，提高了檢測效率。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

理學ZSX Primus Ⅱ型X 射線熒光光譜儀；4.0KW 端窗銠靶X 射線光管；ZHY-401A 型壓樣機。

硼酸（分析純）

1.2 儀器的測量條件

銠靶X射線光管；氬-甲烷混合器流量：30ml/min；

其他條件見表1。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備

將經過瑪瑙研缽研磨（樣品粒度小于0.080mm），并于105℃烘干的試樣放入模具內，用硼酸粉末鑲邊墊底，在12.5MPa 壓力下，保壓30s，壓制成直徑為40mm 的圓片，待測。

1.3.2 E-Z 線性掃描

將制備好的樣片按照編號和設定的順序放入熒光儀器中，按照設置的儀器測量條件，進行半定量的E-Z 線性掃描，對未知樣品得出相應的分析結果。

2 結果與討論

2.1 粉末壓片法對EZ 掃描結果的影響

粉末壓片法只須在常溫下即可完成，且該制樣方法簡便、快速、成本低[8]，本文采用硼酸鑲邊襯底壓片方法、制得的樣品結實且表面平整，適于E-Z 掃描分析。經多次實驗發現，只要保持壓片表明清潔不受污染，加入的樣品量及鑲邊襯底用的硼酸量多少對E-Z 線性掃描的分析結果影響不大。

2.2 EZ 掃描結果與常規分析方法的比較

玻璃的化學成分非常復雜，通常是由多種元素的氧化物組成，對于一個未知的玻璃樣品進行全分析檢測，可以按照以下步驟進行：

1）采用粉末壓片法-EZ 掃描，除了Li 和B 元素外，可獲得的EZ掃描數據包含從9F 到92U 所有其他可能含有的元素，且含量范圍覆蓋常量、微量、甚至是痕量。

2）根據EZ 掃描數據，確定樣品中含有元素的種類，并準備不同的元素標準溶液。

3）根據EZ 掃描數據，確定樣品中含有元素含量的高低，并且根據元素含量的高低配制相應含量范圍的標準溶液，同時根據含量的不同可以有不同的定容體積，如樣品 中MgO、P2O5、Fe2O3等 含 量較低的時候可以將制備的溶液定容至50mL 后采用ICPAES 進行檢測，而樣品中Al2O3、Na2O、K2O 等含量較高的時候可以將制備的溶液定容至200mL 后采用ICP-AES進行檢測，從而提高結果的準確性。

表1 儀器測量條件

表2 X 射線熒光光譜線性（EZ）掃描方法與常規化學分析方法結果比對

本文選取了三個玻璃樣品，將X 射線熒光光譜線性（EZ）掃描方法與常規化學分析方法結果進行比對，見表2，通過比對的數據可以看出，樣品中除了Li 和B 元素外，EZ 掃描方法得到的元素種類及元素含量的范圍與常規化學分析方法測得的數據一致，將粉末壓片-X 射線熒光光譜線性（EZ）掃描應用到了玻璃樣品的全分析中，有效的減少了分析時間，提高了檢測效率。

3 結語

本文將粉末壓片-X 射線熒光光譜線性（EZ）掃描應用到了玻璃樣品的全分析中，EZ 掃描得到的結果，對采用常規分析方法進行玻璃全分析實驗方案制定有著重要的指導作用，從而大大的降低了試驗時間，提高了檢測效率。