臧振中,楊 明,管詠梅,伍振峰,張建林,劉 媛
(1.江西赫柏康華制藥設(shè)備有限公司 南昌 330004;2.江西中醫(yī)藥大學(xué)創(chuàng)新藥物與高效節(jié)能降耗制藥設(shè)備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 南昌 330004)
中藥提取是制藥過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),直接關(guān)系產(chǎn)品質(zhì)量的高低,將新型工業(yè)技術(shù)運(yùn)用到中藥提取工段中,對(duì)中藥制造行業(yè)的整體技術(shù)水平轉(zhuǎn)型升級(jí)具有重要意義,也與中藥現(xiàn)代化進(jìn)程緊密相關(guān)。近年來,政府對(duì)制造行業(yè)節(jié)能減排的要求日益嚴(yán)格,這就要求我們不僅要在中藥產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型過程中對(duì)工藝進(jìn)行升級(jí)改造,還要對(duì)設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)化智能化設(shè)計(jì),使其達(dá)到節(jié)能降耗、綠色高效的生產(chǎn)需求。在中藥提取過程中應(yīng)用自動(dòng)化控制技術(shù),可顯著縮短生產(chǎn)時(shí)間、提高原料利用率及減少溶媒用量等,同時(shí)能明顯降低能源損耗和生產(chǎn)成本,符合可持續(xù)發(fā)展的目的。本文在現(xiàn)有中藥提取工藝基礎(chǔ)之上,就自動(dòng)控制技術(shù)在中藥提取新工藝中的需求及應(yīng)用進(jìn)行綜述,并結(jié)合在中藥揮發(fā)油提取中的實(shí)際應(yīng)用進(jìn)行展望,以期為中藥綠色智能生產(chǎn)提供借鑒和參考。
傳統(tǒng)中藥提取方法主要有煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流提取法與連續(xù)回流提取法等。目前,最常用的是煎煮法及回流提取法[1]。
煎煮法常用于有效成分對(duì)濕熱較穩(wěn)定且能溶于水的藥材,它的浸出成分除有效成分外,同時(shí)含有部分脂溶性物質(zhì)和雜質(zhì),給精制帶來困難[2]。生產(chǎn)上大多選用多能提取罐,是能夠調(diào)節(jié)溫度、壓力的密閉間歇式提取或蒸餾的多功能設(shè)備。可進(jìn)行常溫常壓提取,也可用于高溫加壓提取或低溫減壓提取,不管是醇提、水提、蒸制、回收溶劑等均能使用。
回流提取技術(shù)是指采用回流裝置,用單一溶劑或混合溶劑于水浴上加熱回流提取的技術(shù)。此法為熱提取,提取效率高于冷浸,可縮短提取時(shí)間,但提取物中雜質(zhì)較多,且對(duì)熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性的成分不宜使用。對(duì)回流提取法進(jìn)行改進(jìn)而得連續(xù)回流提取法,此法溶劑消耗量小,操作簡(jiǎn)單,提取效率高。實(shí)驗(yàn)室常采用索氏提取器與連續(xù)回流裝置,生產(chǎn)中采用索氏提取濃縮機(jī)組,是一種節(jié)能的中藥萃取設(shè)備[3]。
傳統(tǒng)方法提取范圍較廣,考慮了共煎和分煎、溶媒等方面的合理性,是現(xiàn)今產(chǎn)業(yè)化的主體。但仍存在溶劑消耗大,能源消耗高,操作時(shí)間長(zhǎng),有效成分損失嚴(yán)重及轉(zhuǎn)移率低等一系列問題。因此,隨之出現(xiàn)了一系列新技術(shù)用于中藥提取。
目前,研究較多的提取新工藝包括超聲提取法、微波提取法、超臨界流體萃取法、半仿生提取法、酶提取法、動(dòng)態(tài)逆流提取及減壓沸騰提取法等[4]。
超聲提取具有提取速度快、能源消耗低與提取效率高等優(yōu)點(diǎn)。且提取過程中無加熱環(huán)節(jié),可避免高溫對(duì)藥物結(jié)構(gòu)造成影響,適宜于熱敏性有效成分的提取。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[5],揮發(fā)油、多糖、黃酮、皂苷、生物堿、醌類、萜類、氨基酸等幾乎所有中藥活性成分提取研究都涉及了超聲提取技術(shù)。羅琥捷等[6]考察了超聲提取與索氏提取對(duì)陳皮中黃酮類成分含量的影響。結(jié)果表明,超聲提取法中川陳皮素的平均含量為0.458%,索氏提取法為0.200%,超聲提取法明顯較優(yōu)于索氏提取法,更適合陳皮黃酮類有效成分的提取。
微波提取具有使用設(shè)備簡(jiǎn)單、溶媒用量少、對(duì)有效成分選擇性高、提取速度快、提取率高等優(yōu)點(diǎn)。在生物堿類、黃酮類等活性成分的提取過程中都有廣泛應(yīng)用。李淵等[7]通過單因素試驗(yàn)優(yōu)化云芝液體發(fā)酵菌絲胞內(nèi)糖肽微波提取法和熱水浸提法的提取條件,并比較優(yōu)化條件下兩種方法的提取效果,考察不同干燥法制備菌絲體用于糖肽提取的效果。其結(jié)果表明,兩種提取方法制備的胞內(nèi)糖肽的理化性質(zhì)和官能團(tuán)特征均相似,主要成分均符合國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其中微波提取法的得率高于傳統(tǒng)熱水浸提法。
SFE是在超臨界狀態(tài)下,使溶劑與待分離的物質(zhì)充分接觸,有選擇性地將相對(duì)分子質(zhì)量、極性、沸點(diǎn)不同的成分萃取出來[8]。可用于揮發(fā)油、生物堿、黃酮類等活性成分的提取[9]。其具有以下特點(diǎn)[10]:①利用超臨界流體優(yōu)良的滲透和溶解性能,可從固體或黏稠的原料中快速分離出有效成分;②選擇相應(yīng)溶劑可在低溫或無氧環(huán)境下分離、精制熱敏性和易氧化成分;③通過調(diào)節(jié)壓力和溫度可提取出純度較高的活性成分或分離出毒性成分;④降低超臨界流體的密度,使溶劑與產(chǎn)品易于分離,降低有機(jī)溶劑污染;⑤具有萃取和蒸餾的雙重作用,可用于有機(jī)物的分離、精制。王平等[11]考察了水蒸汽蒸餾法和超臨界流體萃取法對(duì)川芎、片姜黃、高良姜和羌活中揮發(fā)油的提取效果。結(jié)果顯示,超臨界流體萃取法優(yōu)于水蒸汽蒸餾法。
與傳統(tǒng)的提取方法相比,動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)具有產(chǎn)率高,有效成分含量高,生產(chǎn)成本低,使用范圍廣泛,持續(xù)作業(yè)時(shí)間長(zhǎng)等顯著優(yōu)點(diǎn)。謝練武等[12]比較了采用連續(xù)逆流萃取法和傳統(tǒng)批量萃取法對(duì)桔皮中果膠提取的影響。發(fā)現(xiàn),在使用連續(xù)逆流萃取法較小設(shè)備及較少提取劑的情況下也可獲得足夠高的提取率,同時(shí)可達(dá)到減少?gòu)U水量和節(jié)約運(yùn)行成本的目的。
半仿生提取技術(shù)可得到“活性混合體”[13],能夠最大限度的發(fā)揮中藥的多靶點(diǎn)性及綜合作用的特點(diǎn),并有利于以活性單體為指標(biāo)進(jìn)行提取物質(zhì)量控制,同時(shí)也符合藥物在體內(nèi)代謝、產(chǎn)生藥效的過程。特別對(duì)于物質(zhì)基礎(chǔ)不清楚而療效肯定的中藥,半仿生提取更能準(zhǔn)確反映出真正的作用物質(zhì)基礎(chǔ)[14]。李芳等[15]以干浸膏、苦杏仁苷、芍藥苷、肉桂酸、總多糖及茯苓酸含量為指標(biāo),考察了半仿生提取法和水提法對(duì)桂枝茯苓丸有效成分提取率的影響。結(jié)果表明,相較于水提取法,半仿生提取技術(shù)更適宜于桂枝茯苓丸活性成分的提取。
酶法提取指選用合適的酶處理中藥材,分解果膠、纖維素及半纖維素等細(xì)胞壁成分,從而使細(xì)胞壁發(fā)生局部的坍塌、溶解、疏松,使有效成分溶出的方法[16]。其具有產(chǎn)物不易變性、成本低、提取效率高及環(huán)保節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。可用于多糖、黃酮、苷類、生物堿、有機(jī)酸、揮發(fā)油及萜類等有效成分的提取[17]。尚喜雨等[18]分別以水提法和酶法提取石斛多糖,通過正交試驗(yàn),比較石斛多糖的提取率。結(jié)果顯示,水提法多糖的平均提取量為12.07%;4%的酶量在pH值為6和40℃水溫的環(huán)境下酶解3 h,測(cè)得多糖含量為26.49%,較水提法高了119%。因此,酶法提取石斛多糖優(yōu)于水提法。
減壓沸騰提取技術(shù)是一種新型中藥提取方法,具備產(chǎn)生翻騰效應(yīng),低溫節(jié)能,可在真空缺氧環(huán)境中保護(hù)熱敏性及易氧化物質(zhì),提取效率較高等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)[19]。馬然等[20]比較了減壓沸騰提取和常壓回流提取、溫浸提取與超聲提取的白藜蘆浸出物得率、醇得率、透光率、可溶性糖的含量、蛋白質(zhì)的含量以及DPPH(1,1-di-phenyl-2-picryhydrazyl)自由基清除率。結(jié)果表明,與常壓回流提取和超聲提取相比,減壓提取白藜蘆浸出物得率低,醇得率高,透光率高,可溶性糖、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)的含量低,DPPH自由基清除率高。進(jìn)而得出,減壓沸騰提取法效果優(yōu)于傳統(tǒng)中藥提取方法。
全自動(dòng)化控制技術(shù)的實(shí)施可有效確保實(shí)際大生產(chǎn)中的工藝參數(shù)符合中試條件,消除人工操作引起的差異,使得過程參數(shù)更容易得到控制和調(diào)整,從而達(dá)到提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量、降低成本、提高原料和能源的利用率等效果。因此,在工業(yè)生產(chǎn)中的作用越來越大,已經(jīng)成為工業(yè)生產(chǎn)中不可分割的一部分[21]。隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的不斷深化,對(duì)于自動(dòng)控制系統(tǒng)的要求也越來越高,將會(huì)朝著更開放、更高效、成本更低及綠色化、智能化、高精化、遠(yuǎn)程化的趨勢(shì)發(fā)展。這就需要進(jìn)一步更新和創(chuàng)新自動(dòng)控制的策略,從而進(jìn)一步提升機(jī)器的可控性,促進(jìn)控制系統(tǒng)性能升級(jí),做到可監(jiān)測(cè)自動(dòng)控制作業(yè)的全過程,對(duì)于發(fā)現(xiàn)的問題能夠及時(shí)預(yù)警并判斷且做出相應(yīng)的解決措施,有效地保證系統(tǒng)順利安全運(yùn)行[22]。
中藥制藥過程主要由提取、過濾、濃縮、醇沉、吸附、洗脫、收膏、干燥、制劑及相應(yīng)的溶劑回收等工序組成,其中,提取、濃縮、醇沉以及干燥等工段都是多變量、擾動(dòng)大、非線性的復(fù)雜動(dòng)態(tài)系統(tǒng)[23]。因此,對(duì)提取、濃縮、醇沉及干燥工段進(jìn)行自動(dòng)化控制非常重要。中藥生產(chǎn)自動(dòng)化控制就是在中藥制藥過程中,對(duì)影響產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)鍵工藝參數(shù)(如壓力、溫度、液位、流量、體積、密度、時(shí)間、pH值等)進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),并做到實(shí)時(shí)反饋控制,以達(dá)到提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量的目的[24]。而中藥生產(chǎn)自動(dòng)化控制最重要的是實(shí)現(xiàn)制藥設(shè)備的自動(dòng)化。將先進(jìn)的制藥裝備應(yīng)用到中藥生產(chǎn)過程中,可確保中藥產(chǎn)品的安全性、有效性及經(jīng)濟(jì)性,中藥制藥企業(yè)能更好的生存和發(fā)展,才能真正加快實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化和國(guó)際化。并且在中藥制藥行業(yè)中應(yīng)用自動(dòng)控制技術(shù),能使生產(chǎn)工藝和裝備水平大幅度升級(jí),從而使中藥生產(chǎn)的工藝參數(shù)及操作得到有效、嚴(yán)格、科學(xué)的監(jiān)測(cè)和控制,使得中藥生產(chǎn)連續(xù)化和自動(dòng)化,提高生產(chǎn)效率,使產(chǎn)品更安全,同時(shí)降低成本,更符合GMP要求[25]。
4.1.1 現(xiàn)有超聲提取設(shè)備
目前,適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的大功率超聲換能器研究尚未成熟,導(dǎo)致離超聲波發(fā)射源較遠(yuǎn)物料的提取效率大大減弱,極大地阻礙了超聲波在實(shí)際提取工藝中的應(yīng)用,致使超聲提取設(shè)備主要用于實(shí)驗(yàn)研究階段,在工業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用較少。實(shí)驗(yàn)室用超聲提取設(shè)備通常是槽式超聲清洗器,主要由超聲波發(fā)生器、換能器、處理容器組成。這種設(shè)備有兩種類型:一種發(fā)生器與換能器、水槽分別相互獨(dú)立,屬于分體式;另一種設(shè)備的發(fā)生器與換能器、水槽,為一體,有若干個(gè)換能器固定于水槽上[26],屬于整體式。這兩種設(shè)備主要有造價(jià)低廉,對(duì)反應(yīng)液體不產(chǎn)生污染等優(yōu)點(diǎn)。
4.1.2 自動(dòng)化及主要控制參數(shù)
影響超聲提取效率的主要因素有超聲頻率、提取時(shí)間、提取次數(shù)、提取溫度、藥材粉碎粒度、提取溶劑的種類與用量、聲強(qiáng)、空占比等。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中需主要對(duì)浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、提取溫度、超聲頻率等參數(shù)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,以確保提取條件的統(tǒng)一,保證提取物的唯一性和穩(wěn)定性。
陳亞妮等[27]研究設(shè)計(jì)了雙頻超聲動(dòng)態(tài)逆流提取裝置,離進(jìn)料口較近的管道采用低功率高頻超聲波進(jìn)行提取,離出料口較近的管道,采用低功率高頻超聲波實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化萃取。可根據(jù)超聲波具有不同頻率的作用及結(jié)合管道傳輸?shù)奶攸c(diǎn),進(jìn)行科學(xué)合理的組合,能克服超聲波在工業(yè)化提取時(shí)存在能量衰減快的缺點(diǎn)。以期該設(shè)備能取代現(xiàn)有的提取設(shè)備,有利于實(shí)現(xiàn)我國(guó)提取設(shè)備與工藝的升級(jí)。
4.2.1 現(xiàn)有微波提取設(shè)備
微波萃取設(shè)備主要分為微波萃取罐和連續(xù)微波萃取線。前者類似多功能提取罐,分批處理物料,后者則為連續(xù)工作方式的萃取設(shè)備,具體參數(shù)可根據(jù)使用廠家的具體要求進(jìn)行設(shè)計(jì)。使用的微波頻率一般有2450 MHz和915 MHz兩種[28]。微波萃取罐主要由內(nèi)萃取腔、進(jìn)液口、回流口、攪拌裝置、微波加熱腔、排料裝置、微波源、微波抑制器等組成[29]。萃取系統(tǒng)可根據(jù)萃取罐的類型分為敞開式萃取系統(tǒng)與密閉式萃取系統(tǒng)。對(duì)于密閉式微波萃取系統(tǒng),應(yīng)具有控壓組件,若配置控溫和揮發(fā)性溶劑監(jiān)測(cè)附件則更好[30]。
4.2.2 自動(dòng)化及主要控制參數(shù)
微波萃取時(shí),參數(shù)通常包括萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取溶劑量、萃取壓力以及微波輸出功率等[30]。在生產(chǎn)中可對(duì)這幾方面進(jìn)行自動(dòng)化控制,以確保提取物的質(zhì)量及提高生產(chǎn)效率。
微波加熱的熱慣性極小,若采用微機(jī)進(jìn)行控制,則特別適用于加熱工藝的自動(dòng)化控制。采用PLC(可編程邏輯控制器,Programmable Logic Controller)控制系統(tǒng),會(huì)使得微波功率選擇更靈活,溫度更均勻,儀器運(yùn)行更加穩(wěn)定,真正實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制溫度,程序存儲(chǔ),并可實(shí)現(xiàn)程序自動(dòng)控制[31]。孟慶華[32]等將實(shí)驗(yàn)室用微波爐和蠕動(dòng)泵相結(jié)合,并采用PROG-110可編程微控制器進(jìn)行控制,可實(shí)現(xiàn)整個(gè)提取過程自動(dòng)化控制,并提高了整個(gè)萃取過程的可控性和重現(xiàn)性。該設(shè)備造價(jià)低廉,提取速度快,適用于實(shí)驗(yàn)室分析樣品的制備。動(dòng)態(tài)微波萃取裝置[30]工作時(shí),采用泵將新鮮溶劑連續(xù)輸入到萃取罐中,并保持小余壓使溶劑保持液體狀態(tài)。提取過程由檢測(cè)系統(tǒng)監(jiān)控,可對(duì)復(fù)合物進(jìn)行選擇性提取。該裝置不僅提高了萃取速度,而且保證了被分析物的回收率,在中藥成分的提取分離中有較大的應(yīng)用前景。
4.3.1 現(xiàn)有超臨界流體萃取設(shè)備
超臨界流體萃取裝備主要結(jié)構(gòu)有壓縮機(jī)、萃取器、分離器及溫度控制系統(tǒng)等。其萃取過程是一個(gè)高壓操作過程,裝置的設(shè)計(jì)壓力一般大于30 MPa以上。同時(shí)物料大多是固體,間隙操作是過程的特點(diǎn)之一,萃取器頂蓋頻繁地開啟進(jìn)出料,故對(duì)萃取器、分離器的設(shè)計(jì)要求較高,即物料進(jìn)出口的拆裝要方便、安全、可靠;對(duì)疲勞設(shè)計(jì)、快開密封結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、厚器壁的傳熱及裝卸料的自動(dòng)化等提出了較高的要求[33]。其核心設(shè)備是萃取器、分離器和精餾柱,萃取器一般分為間歇式萃取器和連續(xù)式萃取器。由于連續(xù)式萃取器高壓動(dòng)密封等諸多難題,因而現(xiàn)階段絕大多數(shù)的萃取裝置均采用間歇式萃取器。一般來說,實(shí)驗(yàn)室小型萃取裝置或中式裝置整個(gè)萃取系統(tǒng)只有1個(gè)萃取器,每次實(shí)驗(yàn)均為間歇式操作;而工業(yè)化生產(chǎn)雖然也采用間歇式萃取器,卻采用2個(gè)或3個(gè)同樣的萃取器并聯(lián)的結(jié)構(gòu),使得裝料、萃取、卸料同時(shí)進(jìn)行,從而使整個(gè)萃取過程連續(xù)進(jìn)行[34]。
4.3.2 自動(dòng)化及主要控制參數(shù)
影響超臨界流體萃取效率的主要因素有:壓力、溫度、超臨界流體流量與提取時(shí)間等。因此,在生產(chǎn)過程中要對(duì)壓力、溫度、流量、液位與時(shí)間等實(shí)行自動(dòng)化控制,以提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
現(xiàn)有超臨界萃取設(shè)備大部分采用了自動(dòng)控制系統(tǒng),但都以最基本的反饋控制系統(tǒng)為主。根據(jù)被控參數(shù)及給定值的偏差量進(jìn)行控制,最終達(dá)到減小或消除偏差的目的。目前,最常用的CO2超臨界萃取設(shè)備主要由過程檢測(cè)和儀表控制兩個(gè)部分組成。就是根據(jù)生產(chǎn)過程的工藝特性,在動(dòng)力源、萃取及分離的容器、冷熱循環(huán)系統(tǒng)、高壓管道進(jìn)出口中采用過程檢測(cè)儀表組裝成控制系統(tǒng),進(jìn)而通過調(diào)節(jié)器PID控制參數(shù),使系統(tǒng)處于最佳運(yùn)行狀態(tài),最終生產(chǎn)過程可得到最優(yōu)控制。但現(xiàn)階有超臨界萃取設(shè)備還處在局部自動(dòng)化與全盤自動(dòng)化相結(jié)合的階段,在萃取過程的裝填料工段,由于受高壓容器的條件限制,只能實(shí)行局部自動(dòng)控制或者是一次儀表操作。在萃取及分離的生產(chǎn)過程中,過程控制可以實(shí)現(xiàn)微機(jī)對(duì)生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行自動(dòng)控制,即二次儀表計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程中央控制室監(jiān)控。還可以用子站模塊、現(xiàn)場(chǎng)總線控制系統(tǒng)。兩種控制形式均可較精確的對(duì)萃取、分離、精餾部分的壓力、溫度實(shí)行數(shù)字的、模擬的控制[35]。采用自動(dòng)控制超臨界流體萃取裝置,與傳統(tǒng)的手動(dòng)裝置相比,操作更加安全可靠,避免了長(zhǎng)期在高壓容器等設(shè)備旁工作的危險(xiǎn)性,極大的提高了裝備的技術(shù)含量,而且產(chǎn)品純度高,對(duì)于提高我國(guó)整體超臨界行業(yè)技術(shù)水平,與國(guó)際接軌有重要的意義。
4.4.1 動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備
常用的設(shè)備類型主要有罐組式、螺旋筒式及U型槽式等[27],主要包括動(dòng)力系統(tǒng)、提取過程控制系統(tǒng)及溫度控制系統(tǒng)等。目前,中藥提取中最常用的動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備是罐組式提取設(shè)備,該設(shè)備將兩種動(dòng)態(tài)提取罐機(jī)組串聯(lián),溶劑沿著罐組內(nèi)各罐藥料的溶質(zhì)濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐,并與藥料保持一定提取時(shí)間多次套用[36]。
4.4.2 自動(dòng)化控制
自動(dòng)化需要保證整個(gè)流程中逆流提取器內(nèi)溫度和溶媒溫度的穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)溶媒和藥材的規(guī)定配比加入,還需要保證蒸汽壓力穩(wěn)定,溶媒存儲(chǔ)罐液位在正常范圍之內(nèi),從而能及時(shí)的補(bǔ)充溶劑等。因此,需要建立相應(yīng)的控制點(diǎn),如加熱器溶媒溫度、逆流提取器內(nèi)溫度及進(jìn)溶媒流等[36]。自動(dòng)化控制系統(tǒng)包括檢測(cè)單元、控制單元和執(zhí)行單元,在各個(gè)控制系統(tǒng)中所需要的硬件也就包括了與單元對(duì)應(yīng)的變送器、控制器和執(zhí)行器。動(dòng)態(tài)逆流提取系統(tǒng)的檢測(cè)點(diǎn)包括加熱器、預(yù)浸器和提取器的溫度檢測(cè);進(jìn)汽閥的蒸汽檢測(cè);存儲(chǔ)罐的液位檢測(cè)和進(jìn)溶媒的流量檢測(cè)。西門子公司的SIMATIC S7-300系列PLC CPU317-2作為控制器,可實(shí)現(xiàn)對(duì)各傳感器、閥、電機(jī)信號(hào)的采集與傳遞。執(zhí)行器氣開式或氣關(guān)式的選擇原則是要保證生產(chǎn)工藝的安全,即當(dāng)信號(hào)壓力中斷時(shí),應(yīng)保證設(shè)備和操作人員的安全[23]。實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制能帶來生產(chǎn)效率高、成本低質(zhì)量高、能耗小、安全等優(yōu)點(diǎn)。
酶法提取的主要影響因素有藥材顆粒度、溫度、pH、提取溶劑及酶解時(shí)間等。將其用于中藥提取過程,可采用相關(guān)酶制劑替代有機(jī)溶媒提高提取物的極性,可保持有效成分活性,縮短提取時(shí)間,提高提取率,并操作簡(jiǎn)便與對(duì)設(shè)備要求不高。因此,在中藥提取中有較大的應(yīng)用潛力。但是由于酶易受溫度、pH值、濃度、作用時(shí)間等因素的影響,因此在實(shí)際提取過程中,只有對(duì)以上參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)化控制,才能確保提取物質(zhì)量的一致性。近年來,微波、超聲等技術(shù)的發(fā)展,為酶法的廣泛應(yīng)用開辟了新的前景[37],其聯(lián)用技術(shù)有較大發(fā)展。
揮發(fā)油又稱精油,是中藥材中主要的活性成分之一,具有多種的藥理活性。目前最常用的提取方法為水蒸氣蒸餾法,但普遍存在得油率低、提取周期長(zhǎng)、藥材利用率低、能耗高、產(chǎn)品純度差等現(xiàn)實(shí)問題。而在中藥精油提取過程中采取自動(dòng)控制技術(shù)能有效解決上述問題,使得油率提高、油水分離效果好、乳化現(xiàn)象少、自動(dòng)化程度高,同時(shí)具有節(jié)能降耗、零污染、占地面積小等優(yōu)點(diǎn)。
在筆者設(shè)計(jì)并投入使用的自動(dòng)控制中藥精油提取系統(tǒng)中,通過優(yōu)化算法、PLC系統(tǒng)、傳感器、執(zhí)行器等組件,可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)各種參數(shù)及設(shè)備運(yùn)行狀態(tài),對(duì)提取過程及設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)控制,使其協(xié)調(diào)、穩(wěn)定地運(yùn)行在最佳狀態(tài)。同時(shí)可以根據(jù)不同中藥品種,調(diào)整控制參數(shù),實(shí)現(xiàn)提取工藝動(dòng)態(tài)管理,具有圖形組態(tài)、趨勢(shì)曲線、報(bào)警記錄、數(shù)據(jù)處理、報(bào)表輸出等功能,對(duì)于中藥生產(chǎn)的過程分析具有重要作用。智能控制系統(tǒng)具有以下特點(diǎn):①實(shí)現(xiàn)精油提取實(shí)時(shí)控制,通過軟件編程,實(shí)時(shí)采集各傳感器的狀態(tài)信息,從而實(shí)現(xiàn)供熱、供冷、溫度和壓力的調(diào)節(jié)。同時(shí)具有自動(dòng)記錄參數(shù)、自動(dòng)報(bào)警及提供報(bào)表的功能。②提取罐可采取直通蒸汽加熱提取和夾套加熱提取,滿足不同種類藥材的提油需求,提取效果好,藥材利用率高。③進(jìn)料、出渣門采用雙氣缸自鎖型啟閉機(jī)構(gòu),簡(jiǎn)單高效。④全程的人機(jī)界面操控和自動(dòng)化作業(yè)可減輕工人勞動(dòng)強(qiáng)度,改變了以往人工操作以經(jīng)驗(yàn)判斷為主的生產(chǎn)模式,有效提高了中藥精油批次間一致性和均一性。

圖1 智能中藥精油提取系統(tǒng)示意圖
中藥提取新技術(shù)聯(lián)用是一種趨勢(shì),聯(lián)合運(yùn)用多種提取方法,能最大限度地保持有效成分的活性,提高提取效率。隨著計(jì)算機(jī)工程技術(shù)、在線檢測(cè)技術(shù)及自動(dòng)控制技術(shù)等新技術(shù)的實(shí)施運(yùn)用,中藥生產(chǎn)必將朝著高質(zhì)、高效、可控的方向前進(jìn),使中藥制藥向科學(xué)化、產(chǎn)業(yè)化、精細(xì)化、標(biāo)準(zhǔn)化的方向邁進(jìn)。自動(dòng)化控制在一定范圍內(nèi)可保證中藥提取的穩(wěn)定性與均一性,提高了中藥提取的技術(shù)含量。由于中藥提取物自身具有的復(fù)雜性,且目前中藥成分尚未明確,所以為了能成功提取中藥有效成分,我們只能通過對(duì)其外在參數(shù)進(jìn)行有效控制。將提取新技術(shù)與自動(dòng)化結(jié)合起來,可最大限度的增加提取效率,降低能耗,實(shí)現(xiàn)綠色智能生產(chǎn)[38]。目前,提取新技術(shù)發(fā)展迅速,越來越多的應(yīng)用于中藥生產(chǎn)制造。同時(shí)需要更多科技工作者共同努力,將中藥提取新技術(shù)與自動(dòng)化技術(shù)深度融合,以加快實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化。