采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對人參片和人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅含量的比較研究

李文艷　趙福健　陳曉然

【摘 要】目的：對人參片和人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量進(jìn)行比較研究。方法：采用微波消解法消化樣品后，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）對6批次人參片和6批次人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量進(jìn)行了測定，并使用SPSS軟件對測定數(shù)據(jù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果：鉛、砷、汞、鎘、銅的含量在人參片和人參花中，統(tǒng)計(jì)學(xué)上均有顯著性差異（P<0.05）。結(jié)論：人參片中鉛和銅的含量明顯低于人參花中的含量；人參片和人參花中汞、砷、鎘的含量雖具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，但因含量很低，認(rèn)為二者之間區(qū)別不具有實(shí)際意義。

【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜法；重金屬；比較分析

【中圖分類號】R284 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】1005-0019（2018）23-0-01

被譽(yù)為“百草之王”的人參中含有大量有益于身體健康的物質(zhì)，在人們?nèi)粘ａt(yī)療保健中廣泛使用；同時(shí)，被譽(yù)為“綠色黃金”的人參花也非常珍貴，開水沖泡的人參花茶不僅具有清熱解毒、生津益氣的效果，還具有降壓、降血脂以及降糖的作用等。本實(shí)驗(yàn)對人參片和人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅等重金屬含量進(jìn)行了測定和比較分析[1-2]，為以后藥品監(jiān)管部門制定人參花中重金屬限度提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 NexION 300X series電感偶合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：美國PE公司；MARS微波消解儀：美國CEM公司；美國Milli-Q超純水

1.2 試藥與材料 鉛、汞、砷、鎘、銅、金、鍺、鉍、銦單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

調(diào)諧溶液：NexION Setup Solution溶液（PE；Lot#24-209GSX1；濃度：1μg/L）

硝酸：Merck公司

實(shí)驗(yàn)用水：Milli-Q制備的電阻率大于18.2Ω的超純水

試驗(yàn)樣品：人參片、人參花均購自吉林省長白山產(chǎn)區(qū)，生產(chǎn)年限均為4年以上（各6批次），其中人參片為人參潤透切薄片、干燥即得。

2 樣品制備

取樣品適量，剪碎，取約0.2g，精密稱定，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸5mL，放置過夜，按表（1）程序進(jìn)行微波消解，消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ml）200μl，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

3 測定條件[3 ]

3.1 測定條件優(yōu)化 通過調(diào)節(jié)霧化室載氣流量、矩管位置、RF功率、透鏡電壓等參數(shù)，優(yōu)化儀器靈敏度和穩(wěn)定性，優(yōu)化參數(shù)如下：

霧化室載氣流量（L/min）：0.97

RF功率（W）：1450

透鏡電壓：-9.53

冷卻氣流量（L/min）：18.00

輔助氣流量（L/min）：1.03

蠕動(dòng)泵流速：1.7ml/min

數(shù)據(jù)采集模式：跳峰

掃描次數(shù)：3次

3.2 測定法[2]：測定時(shí)選取的同位素為63Cu、75As、114Cd，、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標(biāo)，114Cd以115In作為內(nèi)標(biāo)，102Hg和208Pb 以209Bi作為內(nèi)標(biāo)，選用適宜的校正方程對測定的元素進(jìn)行校正。

4 工作曲線及檢出限：

分別精密吸取鉛、砷、汞、鎘、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液配制各自系列對照品溶液，空白溶液為2%硝酸溶液。空白溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在選定的工作條件下測定，繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)在選定的工作條件下，連續(xù)測定樣品溶液11次，計(jì)算各元素方法檢出限。

5 重復(fù)性試驗(yàn)：

取人參片0.2g平行6份，分別按“2”項(xiàng)下 樣品前處理方法操作，上ICP-MS測定樣品中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量分別為：0.1892mg/kg（RSD：3.1%）、0.1305mg/kg（RSD：4.2%）、0.0053mg/kg（RSD：6.1%）、0.0613mg/kg（RSD：4.6%）、1.6894mg/kg（RSD：2.6%）。

6 回收率試驗(yàn)：

精密稱取“5重復(fù)性試驗(yàn)”項(xiàng)下樣品0.1，精密稱定，加入鉛、砷、汞、鎘、銅單元素的量分別為0.05μg、0.05μg、0.01μg、0.025μg、1.25μg，按上述供試品溶液制備方法和測定條件測定，鉛的回收率為 103.40（RSD：3.7%），砷的平均回收率為104.08（RSD：3.5）；汞的平均回收率為106.55（RSD：3.9）；鎘的回收率為 104.40（RSD：2.7%）；銅的回收率為 102.25（RSD：1.4%）。

7 含量測定：

分別取人參片及人參花各6批次的樣品，按“2”項(xiàng)下樣品前處理方法操作，按“3”項(xiàng)下測定條件分析，測定樣品中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量，見表（3）、圖（1-2）。

8 統(tǒng)計(jì)分析：

將表（3）中測定數(shù)據(jù)使用SPSS軟件，采用t檢驗(yàn)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

9 結(jié)論與討論：

1）鉛、砷、汞、鎘、銅的含量在人參片和人參花中，均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，（P<0.05）；人參片和人參花中汞、砷、鎘的含量雖具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，但因含量太低，測定值的影響因素較多，認(rèn)為人參片和人參花中汞、砷、鎘含量的區(qū)別不具有實(shí)際意義。2）人參片中鉛和銅的含量明顯低于人參花中的含量；人參片中鉛的含量約為人參花中鉛含量的十分之一，人參片中銅的含量約為人參花中銅含量的二分之一，認(rèn)為人參片和人參花中鉛和銅含量的區(qū)別不僅具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，而且具有有實(shí)際意義。造成這種區(qū)別的原因也許跟人參不同部位對重金屬的選擇性富集有關(guān)[4]，為以后關(guān)于人參不同部位重金屬含量研究奠定基礎(chǔ)。3）本實(shí)驗(yàn)中樣品中重金屬含量遠(yuǎn)低于國家中藥材限量標(biāo)準(zhǔn)（銅<20 Kg/mg、鉛< 5Kg/mg 、砷<5Kg/mg、汞<0.2Kg/mg、鎘<0.3Kg/mg），從側(cè)面反映該地區(qū)土壤中重金屬污染較輕。4）在人參片和人參花中，銅的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其鉛、汞、砷、鎘的含量；這說明該地區(qū)土壤中銅元素含量高于其他5種元素，與5種元素的分布狀態(tài)相關(guān)，與文獻(xiàn)[5]報(bào)道一致。

參考文獻(xiàn)

中國藥典.一部.2015： 8

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5種植物對重金屬的吸收與富集作用. 科學(xué)技術(shù)與工程，2015，15（15）：103-110.

曹宏杰，王立民，羅春雨，等. 三江平原地區(qū)農(nóng)田土壤中幾種重金屬空間分布狀況.生態(tài)與農(nóng)村環(huán)境學(xué)報(bào)，2014，30（2）：155-161.