李政韜
(白銀礦冶職業技術學院,甘肅 白銀 730900)
在酸堿中和滴定過程中,誤差的存在會影響到酸堿中和滴定的質量和準確度,給檢測檢驗工作帶來很大阻力,同時也會影響到酸堿中和滴定工作的順利開展。而從實際的工作情況來看,酸堿中和滴定的誤差或多或少的存在,其主要與操作人員的操作技術、操作流程以及操作的規范度等有著很大的關系,而當誤差情況出現的時候,如果沒有采取科學的誤差分析方法,將導致檢測人員不了解到底哪里出現了問題,誤差到底是在哪個環節產生的,將會影響到酸堿中和滴定的準確度,最終影響到相關后續工作的開展。因此,研究酸堿中和滴定的誤差分析方法是很有必要的,通過查找、分析誤差的原因,從而科學解決,以提高酸堿中和滴定的準確度,促進酸堿中和滴定工作有效開展。
酸堿中和滴定的過程中,經常會因操作不當而產生誤差的現象,從而影響到最終的結果[1]。例如,在酸堿中和滴定過程中,由于酸式滴定管旋塞控制不得當等原因,造成旋塞處出現漏液的現象,使得實際所使用的滴定劑用量增加,從而導致結果偏高;所用的滴定管尖端的氣泡沒有排盡,而在滴定中會有一部分溶液填充氣泡的位置,致使滴定結果偏高;滴定速度過快,到達終點時,管壁上的溶液來不及流下,還有部分滴定液與溶液未來得及反應,這時已經滴過量了會使測量結果偏高。而滴定劑的使用量的誤差將給酸堿中和滴定結果帶來很大的誤差。
在酸堿中和滴定分析操作中,需要根據分析的要求對分析的樣品進行稱量。在稱量過程中所使用的電子精密天平,雖然精度很高,但在使用中沒有定期對其校準,沒有注意稱樣時環境因素、沒有按照操作規程操作,都會導致稱量中出現一定的系統誤差、偶然誤差,甚至是過失誤差,而由于這些誤差的存在,導致了在分析中所使用的量不符合分析標準,而這些稱量誤差也將給后期的酸堿中和滴定實驗帶來一定的影響。
酸堿中和滴定分析中要用到移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等精度較高的刻度器皿,要求分析人員在使用時準確地讀出刻度數值,由于不同分析人員的自身原因在讀數時經常出現仰視或俯視,從而導致讀數的不準確,造成了中和滴定結果的誤差。讀數的準確性是降低酸堿中和滴定誤差的關鍵。
酸堿指示劑是指示酸堿滴定過程中到達化學計量點而能改變顏色用來判斷終點的一種輔助試劑。在變色范圍內指示劑顏色變化最明顯的那一點的pH值就是滴定指數也是實際滴定終點,用pT表示,不同的指示劑有不同的變色范圍,其變色范圍為pH=pKHIn+1,而兩種顏色有互相掩蓋的作用影響觀察,但是人眼對各種顏色敏感程度不同,實測的酸堿指示劑的變色范圍會有差異;酸堿指示劑一般是結構復雜的有機弱酸或弱堿在滴定過程中也會消耗一定的滴定劑造成滴定誤差。
通過以上的分析了解到,在酸堿中和滴定操作的過程中,由于操作不當可引發一系列的誤差。因此,在面對這種操作誤差時應保證操作的規范性,嚴格按照規范操作,可有效降低酸堿中和滴定誤差。在酸堿中和滴定過程中,應嚴格按照相關的操作規范進行,尤其是實驗前對各種分析器皿的清洗檢查必須細致全面,及時發現其中的不足之處,并對其采取有效的處理措施,避免分析器皿準備不充分而影響到實驗結果的準確性,從而有效降低酸堿中和滴定誤差,保證酸堿中和滴定分析結果的準確性。其次,應嚴格規范酸堿中和滴定過程中的操作,尤其是在操作中控制滴定速度,準確判斷滴定終點,避免滴定未到終點或滴定過量造成誤差。大量的實驗結果證明,在酸堿中和滴定分析中,點滴滴定劑都會對整個滴定分析帶來誤差。例如用摩爾濃度為0.100 0 mol/L的HCl滴定20.00 mL的摩爾濃度為0.100 0 mol/L的c(NaOH)溶液為例,從滴定過程中溶液的pH值的計算上可以看到,滴定劑對溶液的pH的影響:化學計量點時溶液的pH=7.00。化學計量點前后(從中和剩余的0.02 mL NaOH到等當點后過量的0.02 mL HCl)溶液的pH變為從9.70減小到4.30,滴定過程中溶液的pH值出現較大的變化,可見控制滴定劑的量至關重要,分析檢測工作十分嚴謹,點滴之差導致最后的分析結果產生誤差。
稱量誤差主要來源于操作不規范、使用不正確。分析工作使用的天平必須是精度、穩定度高的電子分析天平。稱量誤差主要來源于天平、砝碼、天平所擺放的環境以及操作者等方面,因此,要降低酸堿中和滴定中的稱量誤差,應避免人為失誤,做好稱量各個環節的工作。如天平要安放在安全的環境和穩固的工作臺上,應避免環境因素帶來的氣流波動、溫度變化、振動和靜電等;應定期對天平和砝碼進行校準;使用前必須預熱,將水平泡調置水平儀中心位置。水平面偏差,表示天平放置得不平衡,這些因素使得天平在使用中檢測、控制出現偏差而影響天平稱重精確。因此只要做到正確使用和規范操作天平,就會減少稱量帶來的誤差。
通過以上的分析了解到,在酸堿中和滴定分析的過程中,由于受到人為因素的影響,在進行讀數的過程中經常出現俯視或仰視等,這樣的角度所讀出的數值都會偏大或偏小,而讀數的偏差也將造成酸堿中和滴定誤差[2]。對此,應注意在讀數的過程中滴定管、移液管等量器與水平面要垂直、液面要穩定、不仰視(或俯視)刻度,應垂直于器皿的刻度。因此,分析人員應在日常工作中養成良好的讀數習慣,最大程度地降低酸堿中和滴定誤差,保證中和滴定實驗結果的準確性。
通過前面的分析知道指示劑會給酸堿中和滴定分析帶來誤差。為了減小誤差,所選用的指示劑的變色范圍越窄越好,pH稍有變化,指示劑就能改變顏色。也可以根據根據化學計量點附近溶液pH所發生的突躍選擇指示劑。還需控制指示劑的用量和濃度,減少指示劑本身消耗滴定劑的量。
通過大量的實踐發現,酸堿中和滴定誤差問題頻繁發生,影響到酸堿中和滴定的準確度,導致很多結果與實際情況不符合,造成一定的損失,最終也影響到酸堿中和滴定工作的有效開展。而在實際的工作中,當出現誤差問題的時候,很多的檢測人員不知道到底是哪里出現了問題,到底是哪個步驟、哪個環節出現了問題,進而也無法針對具體的問題進行解決。因此,在酸堿中和滴定中,如果出現誤差問題,應采用科學的誤差分析方法,快速、高效地找到誤差的原因,從而有效地避免,以降低酸堿中和滴定的誤差,提高酸堿中和滴定的準確度,促進酸堿中和滴定工作的順利完成。